Phân tích xác định nhôm ôxit (Al2O3)

[VAN HUU]

* Nguyên tắc: Loại bỏ (Ca, Mg, Fe) có trong dung dịch. Tại môi trường pH=5,5 nhôm tạo phức với EDTA dư, dùng kẽm axetat( Zn(CH3COO)2 ) 0,025M để loại EDTA dư, dùng NaF để giải phóng lượng EDTA đã tạo phức với nhôm, chuẩn độ nó bằng Zn(CH3COO)2 0,025M tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ.
* Cách tiến hành: Phải loại bỏ Ca, Mg, Fe có trong mẫu(lượng mẫu phải được chuyển hóa hoàn toàn thành dung dịch đồng nhất bằng hỗn hợp axit, hỗn hợp KNaCO3 tỉ lệ 1:1, HF+K2S2O7, KNaCO3+H3Bo3...vv), bằng cách: Hút 100ml dung dịch mẫu cho vào cốc 250ml + 1-2 giọt chỉ thị metyl đỏ, đun trên bếp cách cát, dung dịch trong cốc có màu đỏ dùng dung dịch NH3 25% điều chỉnh đến màu vàng thì cho thêm 1 giọt nữa; đun sôi rồi bẳng xuống để nguội, lọc dung dịch bằng giấy lọc băng trắng lấy phần kết tủa trên giấy lọc(chứa ion Al, Fe), phần dung dịch lọc ở dưới ( chứa ion Ca, Mg) bỏ đi. Hòa tan kết tủa bằng HCl dung dịch lấy được cho dư (khoảng 30ml NaOH 10%) để kết tủa hết ion Fe. Định mức vào bình 250ml, lọc bằng giấy lọc băng trắng, phần kết của ion Fe bỏ đi, lấy phần dung dịch lọc chứa ion Al.
Hút 50 ml dung dịch,thêm 10-15ml EDTA cho 1-2 giọt chỉ thị Phenolphtalein dung dịch có màu hồng, dùng HCl 1:1 điều chỉnh đến mất màu (pH=7), cho thêm 15-20ml dung dịch đệm pH=5,7, thêm 1-2 giọt chỉ thị metyldacam, dung dịch có màu vàng, đun nóng trên bếp cách cát đến sôi , bẳng xuống chuẩn độ bằng Zn(CH3COO)2 0,025M, dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ. Bẳng lên bếp đun cho 10ml NaF dư dung dịch lại chuyển sang màu vàng, đun sôi, cho xuống chuẩn độ bằng Zn(CH3COO)2 0,025M tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ ghi thể tích Zn(CH3COO)2 tiêu thụ(V).
* tính kết quả:
% Al203= [(M/4.2.10^-3).(0,025.2.V).(vdm/vxd).100]/Gm
trong đó Gm là lượng mẫu cân đem xác định
vdm là thể tích dung dịch định mức
vxd là thể tích dung dịch đem xác định