Trích:
Nguyên văn bởi trannguyen
lần trước em thực tập đại cương bài kết tinh đồng sunfat trogn quá trình em làm thì mộtlần quá trình kết tinh xảy ra quá nhanh, còn lần thứ 2 thì xảy ra quá chậm và hầu như có thể cem là khôg có kết tinh. không biết là em đã bị một cái lỗi kĩ thuật nào nghiêm trong không. sắp tới em lại làm kết tinh acid benzoic nên em hỏi thăm kinh nghiệm của các sư huynh đệ chỉ em nhé. thân chờ hồi âm
|
Kết tinh acid benzoiz dễ ẹt à. Không phải lo gì cả tuy nhiên cần có những lưu ý sau để đạt hiệu suất cao.
- Acid benzoic có tính thăng hoa, vì vậy không nên đun dung dịch acid benzoic quá lâu vì nó sẽ bay đi theo hơi nước và sau cùng chỉ còn chút xíu sản phẩm. Lúc đó sẽ ngửi thấy mùi hơi nước đầy mùi acid benzoic.
- Đối với kết tinh lại acid benzoic phải ăn gian một chút tức là: tra sổ tay xem độ tan của acid benzoic rồi cho hơi dư một chút lượng nước so với lượng acid em cần kết tinh. Đun cho nước sôi hẳn rồi mới bỏ acid vào để khuấy lên. Nếu acid tan không hết thì cho thêm chút nước nữa. Còn nếu đã tan hết thì thôi. Đối với các chất không có tính thăng hoa thì phải làm theo quy trình chuẩn tức là cho lượng dung môi vừa đủ, đun sôi dung dịch, rồi cho tiếp dung môi đến khi chất cần kết tinh tan hết, rồi cho dư thêm một ít dung môi và lọc nóng.
- Nếu dung dịch acid benzoic sau khi đã tan hoàn toàn không có chứa nhiều tạp chất có màu thì đừng cho nhiều bột than như hướng dẫn của giáo trình vì bột than sẽ hấp thụ sản phẩm của em. Chỉ cho lượng càng ít càng tốt. Rồi đun sôi 1-2 min và tiến hành lọc nóng. Quan trọng là phải quan sát vài giọt dung dịch đầu tiên sau khi qua khỏi giấy lọc. Nếu những giọt dung dịch này không màu (colourless) thí rất tốt. Nếu có màu sậm hay màu nhạt thì ngưng lọc và đổ mấy giọt này trở lại erlen chứa dung dịc acid và bột than, cho thêm ít bột than nữa tùy theo độ màu , đun sôi 1-2 min rồi lọc kiểm tra lại cho đến khi những giọt đầu tiên không màu thì lọc hết dung dịch chứa bột than này.
- Acid benzoic rất dễ kết tủa trên giấy lọc và bột than, nên cần sấy nóng, phễu thủy tinh trước khi lọc và chuẩn bị sẵn một becher hay erlen nước sôi để khi lọc xong dùng nước sôi rửa phần còn dính trên giấy lọc và bột than. Đừng ham cho quá nhiều nước sau đó dung dịch không đạt nồng độ bão hòa cần thiết ở nhiệt độ phòng sẽ thu được ít sản phẩm.
- Sau khi lọc xong hết cần đun nhẹ erlen hay becher chứa dung dịch trong suốt đó để hòa tan hết các tinh thể đã được tạo ra rồi để nguội dần thì sẽ thi mới thu được tinh thể to đẹp và khi becher đã nguội hẳn mới ngâm trong thau nước đá. Nếu bỏ qua giai đoạn đun nhẹ này, tinh thể thường nhỏ.
- Trước khi lọc bằng phễu buchner để thu sản phẩm, nên rửa sạch cái bình lọc. Sau khi đã thu sản phẩm trên giấy lọc và còn dư thời gian làm TN, có thể cô cạn bớt dung dịch để kết tinh thêm một ít sản phẩm trong đợt hai (second crop!) nữa nếu muốn nhưng thường là không có bao nhiêu, trừ khi em cho quá nhiều nước khi đun sôi và lọc nóng.
Ngoài ra tùy kích thước của dụng cụ kết tinh lại mà tinh thể acid benzoic thu được có dạng hình vảy hoặc hình kim. Hình như dụng cụ cao, thuôn dài ra hình kim và ngược lại. Lâu quá hông nhớ rõ/