Những vấn đề trong thao tác thực hành!

Lam Xuan Tam · 03-31-2006

Bị Bluemonster mắm vốn vì không đóng góp gì cho trang web dù ngày xa xưa đã cùng nhau cụng ly nguyện cùng xây dựng!

Thôi vậy, đóng góp thêm bài viết đây!
Thread này được lập ra để cùng bàn luận về thực hành mà nếu chỉ ngồi học lý thuyết suông ta sẽ không bao giờ biết đến.
Tuy nhiên vì không muốn tự biên tự diễn, Bo sẽ nêu ra vấn đề dưới dạng câu hỏi vào mỗi thứ 6 hàng tuần. Cho các bạn tự đoán nhé!

Câu trả lời sẽ chỉ được công bố khi câu hỏi tiếp theo được đưa ra (tức là vào thứ 6 đấy)! Ok?
Mong mọi người ủng hộ

Lam Xuan Tam · 03-31-2006

Vấn đề tuần này đây:
Để điều chế Natri thiosunfat người ta cho Natri sunfit tác dụng với S như sau:
Cho 21g Natri sunfit vào bình cầu đáy tròn, thêm 85ml nước cất. Lắc cho Natri sunfit tan hết. Cho 6g lưu huỳnh bột đã được tẩm ướt etanol vào bình cầu trên. Thêm vào bình phản ứng khoảng 5ml etanol 90%. Đậy nút có lắp ống sinh hàn hồi lưu, đun nhẹ bình cầu trên bếp, vừa đun vừa lắc cho đến khi phản ứng xảy ra hoàn toàn (môi trường phản ứng gần như trung tính) (thời gian phản ứng khoảng 1 giờ)
Vậy câu hỏi đặt ra: Tại sao ta phải thấm ướt S bằng etanol trước khi cho vào bình cầu? Và tại sao phải lắp ống sinh hàn hồi lưu? Trên thực tế thao tác thí nghiệm theo mô tả như trên sẽ gặp khó khăn. Bạn thử đề nghị cách thao tác khác để chuẩn bị hỗn hợp phản ứng.

minhtruc · 04-13-2006

lưu hùynh không tan trong nước, không thấm ướt, nhưng tan tốt trong các dung môi hữu cơ, chính vì vậy, khi cho lưu hùynh vào dung dịch nước của Natrisulfit, lưu hùynh sẽ tạo thành một thể rắn kị nước chìm xuống dưới đáy bình khiến phản ứng không thể xảy ra tốt được (vì các chất muốn phản ứng với nhau phải va chạm với nhau). Tuy nhiên khi thêm vào dung dịch một ít etanol hay thấm ướt lưu huỳnh với etanol, phần kị nước của etanol sẽ tạo một tương tác lưỡng cực cảm ứng với lưu huỳnh, đồng thời phần ưa nước của etanol (nhóm -OH) sẽ hoà tan vào trong nước, hiện tượng này là cho lưu huỳnh hòa trộn vào trong nước tạo ra một thể huyền phù (rắn trong lỏng) thúc đầy phản ứng xảy ra nhanh hơn. Tuy nhiên Natrisulfit lại không tan nhiều trong etanol, do vậy khi thêm etanol quá nhiều thì có nguy cơ làm kết tủa Natridulfit lại gây bất lợi cho phản ứng, Cho nên lượng Etanol thêm vào cần phải được khống chế vừa đủ.
Lý do phải đun hoàn lưu có thể vì để hạn chế bớt sự bay hơi của etanol. Khi đã bắt hệ thống hoàn lưu thì muốn khuấy trộn dung dịch cần phải có khuấy từ không thể cầm lắc bằng tay.

Lam Xuan Tam · 04-13-2006

Thầy Trúc trả lời đúng gùi! ^_^
Tuy nhiên cũng xin nói rõ lại chút xíu ha:
Đây là bài thực tập được lấy nguyên văn trong đề thi Olympic Hóa Sinh viên Tòan quốc năm 2006.
Và trong quá trình điều chế thử, Xuân Tâm nhận ra rằng quả thật S không thấm ướt bởi nước, và vì thế khi cho bột S khô vào bình phản ứng thì S sẽ nổi hết ở phía trên (không phải chìm xuống đáy bình như thầy Trúc nói. Em tự hỏi nếu đó không phải là S bột mà là 1 cục S thì nó có chìm không? ^_^ Chắc phải thử mới biết).
Cho nên để tăng diện tích tiếp xúc giữa 2 pha, giúp phản ứng tốt hơn, ta phải thấm ướt bột S bằng etanol trước. Etanol lúc này na ná như một chất họat động bề mặt, có 2 phần: phần kỵ nước thì tiếp xúc với S, phần –OH thì tạo liên kết hydro liên phân tử với nước. Nhờ thế mà bột S mới có thể chìm vào lòng dung dịch (lúc này bột S sẽ chìm xuống đáy).
Lý do đun hòan lưu quả thật để hạn chế sự bay hơi của etanol, vì thời gian phản ứng đến khỏang 1 giờ đồng hồ (hơi bị “leo”, chờ phê mún chít! ^_^)
Và cũng đúng như integchimie nói: "Ống sinh hàn hồi lưu phải được gắn cố định", thế mà họ lại bảo chúng ta phải lắc tay!!!
Xin kể 1 chút về hiện trạng phần thi thực hành trong kỳ thi Olympic: mọi người đều phải lắc, lắc khí thế! ^_^ Đủ kiểu lắc, và có cả phần chấm điểm cho thao tác lắc! Người thì không lắp ống sinh hàn hồi lưu vào giá, cứ thế: một tay trên (ống sinh hàn), một tay dưới (chỗ nối giữa ống sinh hàn và bình phản ứng) mà đứng lắc suốt 1 giờ đồng hồ (không hiểu tên này sao mà hay thế, đun 1 hồi, hệ thống trở nên nóng muốn phỏng tay, thế mà vẫn lắc!)
Người thì cứ để đun như thế, lâu lâu (khỏang 5 – 10 phút) lại gỡ hệ thống ra, lắc lắc 1 chút. Riêng đội chủ nhà, do có chuẩn bị trước, thông minh hơn, họ … cầm nguyên hệ thống giá sắt, nghiêng ra 1 chút và cứ thế mà lắc ^_^ (Chịu hết xiết!).
Và thật ra để thao tác lắc dễ dàng hơn, ống sinh hàn hồi lưu đã được bịt kín 2 đầu dẫn nước, tức là nước không hề được lưu thông qua ống sinh hàn hồi lưu, rốt cuộc chẳng khác gì ống sinh hàn không khí, được cái còn có 1 lớp nước trong ống (nhưng đun 1 hồi, lớp nước cũng nóng chẳng kém gì bình phản ứng!)
Ngẫm lại, cũng chỉ vì thiếu kinh phí, không thể cung cấp máy khuấy từ. Một kỳ thi cấp Quốc gia mà như thế, nghĩ cũng tủi thật!
Giờ thì integchimie chắc đã tưởng tượng được hệ thống lắc thế nào rùi chứ! ^_^
Trên thực tế, tốt nhất chúng ta nên sử dụng khuấy từ. Và thật ra nếu để dung dịch phản ứng sôi nhẹ đều, thì S trong dung dịch cũng đã sục lên đều đặn, hiệu suất phản ứng vẫn sẽ tốt như thường.
Trở lại phần chuẩn bị dung dịch phản ứng, thật ra cách thức thao tác như thế có hơi bị ngốc! Việc cho S đã tẩm ướt etanol vào bình cầu rất khó khăn, phải múc từng lượng nhỏ cho vào. Nếu cho nhanh thì sẽ bị vấy dính S trên miệng bình cầu, rửa xuống cũng mệt, rửa nhiều nước quá thì sẽ khiến phản ứng kém do nồng độ Natri Sunfit giảm. (21g natri sunfit + 85ml nước: dd gần như bão hòa)
Vì thế, trong kỳ thi Olympic, những ai có suy nghĩ hơn đều chuẩn bị dung dịch theo cách sau:
_ Hòa tan Natri Sunfit trong becher, đun trên bếp điện luôn để hòa tan cho dễ!
_ Cho bột S khô vào bình phản ứng, nhỏ etanol vào vừa đủ để thấm ướt S.
_ Lúc này mới chế dd Natri sunfit vào bình phản ứng (vô cùng sạch sẽ! ^_^)
Thế mới biết, trong vấn đề thực hành, không phải ai bảo gì ta đều cứ thế làm theo như đứa ngốc. Thật ra nên biết thao tác thực hành của mình có ý nghĩa gì, mục đích gì. Và như thế biết đâu ta sẽ có cách thao tác tốt hơn.

integchimie · 04-15-2006

Đề thi như thế mới kiếm ra nhân tài chứ, nếu chỉ là làm theo chỉ dẫn không thôi thì chỉ gọi là cuộc thi tay nghề. À mà tổng hợp xong rồi thì làm sao tách sản phẩm ra nhi?

Lam Xuan Tam · 04-17-2006

Chúng ta xác định điểm cuổi phản ứng bằng cách sử dụng giấy pH để đo độ pH của dung dịch phản ứng. Khi dung dịch phản ứng trung tính (hoặc gần như trung tính) thì có thể coi như đã phản ứng hết. Khi đó ta thôi không đun nữa và đem lọc dung dịch phản ứng (S còn dư)
Dung dịch lọc được cô cạn còn khoảng 25ml thì để nguội, Natri thiosunfat sẽ kết tinh. Sẽ có hiện tượng chậm đông. Có thể ngâm vào nước đá để kết tinh tốt hơn, nhưng không nên ngâm sớm quá. Bị làm lạnh đột ngột, kết tinh sẽ dạng tảng, giữ nước quá nhiều trong các lỗ hổng của tinh thể không hoàn hảo. Sẽ không thể nào làm khô tinh thể được.
Khi thi, ăn thua nhau là ở điểm này. Nhiều dung dịch không thể kết tinh, kết tinh ướt quá,… Nhiều dung dịch chờ quá lâu cũng không kết tinh (chậm kết tinh), khi chọc đũa vào thì lại bị kết tinh quá đột ngột.