thấy các bạn tranh luận vui quá, mình xin đóng góp chút hiểu biết của mình như sau về LC/MS/MS, NMR, GC/EI-MS. GC/CI-MS trong việc xác định cấu trúc phân tử của một chật
sơ lược chút về LC/MS
LC/MS hay LC/MS/MS hoàn toàn cso thể dùng thư viện nếu bạn cố định voltage của guồn Ion, trong kỹ thuật phân tích thường người ta hay dùng LC/EI-MS. dùng LC/CI-MS thông thường ko đem lại hiệu quả cạo
việc phổ của GC/EI-MS và phổ của LC/EI-MS có giống nhau không thì phụ thuộc hoàn toàn vào điện thế của nguồn ion, với GC/EI-MS thế tối ưu là 70v
nhưng với LC/EI-MS thì không đặt cố định, thế thông thường hay đặt là: cone volt từ 20 đến 50v, tùy mục đích nghiên cứu, do đó nếu bạn muốn sử dụng thư viện cho LC/MS thì bạn fải phát triênt lấy, trên thế giới có một số phòng thí nghiệm đang phát triển thư viện cho LC/MS trong lĩnh vực chất độc quân sự như PTN VERIFIN, TNO..., điều kiện tiên quyết là fải chạy ở cùng điều kiện về nguồn ion.
việc xác định rõ cấu trúc của chất dựa vào LC/MS. LC/MS/MS hay LC/MS/MS/MS trong một số trường hợp là ko thể tôi chỉ nêu một ví dụ rất đơn giản: vi dụ chất đó có chứa nhóm alkyl có nhiều hơn 6 Cacbon bạn ko thể xác định được chính xác cấu trúc của nhóm alkyl đó với kỹ thuận LC....vì sao ư???câu trả lời rất đơn giản,
còn việc xác định cấu trúc với GC/MS ( chất đó có thể chạy trên GC)
việc dựa vào GC/MS để xác định cấu trúc có thể xác định được chính xác 100% , nhưng fải kết hợp thêm kỹ thuận GC/CI-MS với khí phản ứng là NH3
tuy nhiên ko fải chất nào cũgn xác định thuận lợi đc với khí phản ứng là NH3, fải kết hợp với CI để confirm MW. trong một số chất có phổ EIMS giống hệt nhau, đặc biệt là 2 chất chí khác nhau 1 hay vai nhóm cacbon....tóm lại xác định một chất mà chỉ dựa vào EIMS rồi so sánh với thư viện là một quyết định có tính "liều" cao, ít nhất bạn cũng nên confirm kết quả trước khi đưa ra kết luận bằng kỹ thuận CI.
về NMR:
cực mạnh trong việc xác định cấu trúc phân tử nhưng đòi hỏi bạn fải có chuẩn để confirm.
NMR có mấy nhược điểm sau:
yêu cầu nồng độ cao tầm 10ppm trở lên
nếu mẫu đưa vào là hỗn hợp vài chất nhất là có nồng độ như nhau thì rất khó để giải đc cấu trúc ( tuy nhiên vẫn có thể làm được với kỹ thuật 2D hoặc 3D để biết proton nào liên kết với proton nào....)
thông thường để đơn giản hơn trong giải phổ bạn có thể dùng kỹ thuật LC để tách chất trước khi đưa vào NMR. nhưng nếu bạn rất khá trong việc dung kỹ thuật 3D NMR thì ko cần tách trước khi chạy. việc đọc phổ NMR rất hay và thú vị
GC/FTIR có thể giúp bạn xác định cấu trúc chất, nhưng chỉ là phương án giúp bạn có ý tưởng về cấu trúc chất chứ ko thể khẳng định đc nếu ko có chuẩn.
vài điều sơ lược, bạn nào có ý kiến chúgn ta có thể trtao đổi thêm, chúc vui
|
Threaded Mode
