Phân tích mẫu dược phẩm có thành phần Glucosamin sulfat.2NaCl bằng HPLC

[Nguyen Thi Nhung]

Mình đang có mẫu dược phẩm có chứa 3 thành phần như sau: Glucosamin sulfat.2NaCl; methylsulfunyl methan; natri chondroitin sulfat. Mình cần tìm phương pháp định lượng Glucosamin sulfat.2NaCl bằng HPLC. Bạn nào biết giúp mình với!

[hungptpl09]

theo mình biết những sản phẩm chứa glucosamine thường ở dạng glucosamine HCl(kí hiệu ở dạng GC và GCM). Bạn xem lại nhé, thêm vào đó chuẩn glucosamine rất đắt có tách được cũng ko có chuẩn mà chạy. Có thể chuyển thành dẫn xuất để chạy GC, làm hơi cực nhưng tính ra rẻ hơn nhiều.

[petiti]

Thường thì nồng độ trong thuốc rất cao khoảng 250mg/viên đến 500 mg/viên nên việc định lượng bằng HPLC rất đơn giản.
1. Dùng cột NH2, pha động ethanol:nước và sử dụng detector RID (chiết xuất) để định lượng.
2. Ngoài ra có thể dùng cột C18, đệm pH 4 (+1-2% ACN) làm pha động, detector UV 210nm.
3. Trong trường hợp tốt nhất là tạo dẫn xuất với FMOC-Cl, chạy RP-HPLC và định lượng bằng detector UV 254nm (có thể tách cả D và L-Glucosamin và xác định được lượng nhỏ glucosamin)
Thường chuẩn có hai dạng Glucosamin free base và dạng Glucosamine HCl. Muốn định lượng dạng sulfat thì chỉ cần đưa về dạng free base hết, sau đó định lượng dạng này và quy về dạng muối thôi.

[Nguyen Thi Nhung]

Cám ơn các bạn!
Phòng thí nghiệm của mình cũng đặt mua chuẩn Glucosamin sulfat. 2NaCl từ phân viện kiểm nghiệm. Nhưng không có. Hiện nay đang dùng nguyên liệu có kèm COA của nhà sản xuất để làm chẩun làm việc.
-Bạn Petiti co thể cho mình xin chính xác cái pha động pH 4 là gì ko?
-Bạn có nói Trong trường hợp tốt nhất là tạo dẫn xuất với FMOC-Cl, chạy RP-HPLC và định lượng bằng detector UV 254nm (có thể tách cả D và L-Glucosamin và xác định được lượng nhỏ glucosamin): vậy điều kiện sắc ký dùng trong trường hơp này như thế nào, bạn nêu giúp mình luôn nhé.
Tại phòng thí nghiệm mình hiện nay chưa có cột NH2 và detector RID như bạn nêu nên mình ko thực hiện theo phương pháp 1 được.

[petiti]

Give me your email!

[Teppi]

Mình đang có mẫu dược phẩm có chứa 3 thành phần như sau: Glucosamin sulfat.2NaCl; methylsulfunyl methan; natri chondroitin sulfat. Mình cần tìm phương pháp định lượng Glucosamin sulfat.2NaCl bằng HPLC. Bạn nào biết giúp mình với!

Hi,

Với thắc mắc của bạn, bạn có thể vào đây để xem:

Single Laboratory Validation of a Method for Determination of Glucosamine in Raw Materials and Dietary Supplements Containing Glucosamine Sulfate and/or Glucosamine Hydrochloride by High-Performance Liquid Chromatography with FMOC-Su Derivatization (http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC2596635/)

Trong nay có chỉ cho bạn các dụng cụ thiết bị , quy trình và phương pháp đo và tính toán.

Thân,

Teppi

[Nguyen Thi Nhung]

Cám ơn các bạn đã giúp đỡ, địa chỉ email của mình là Ksnhung@yahoo.com, nhờ bạn Petiti và các bạn có thêm tài liệu nào thì chỉ giúp mình với.

[katetrang]

Mình định lượng Glucosamin bằng HPLC với
- cột C18
- bước sóng 198nm
- pha động là Natri octan sulfonat 0,24% chỉnh về pH 2,1 bang a.phosphoric.
- Hoà mẫu trong pha động

[Nguyen Thi Nhung]

Bạn Katetrang ơi, Mình cũng đang định lượng Glucosamin bằng HPLC với
- bước sóng 198nm
- đệm là Natri octan sulfonat 0,24% chỉnh về pH 2,1 bằng a.phosphoric.
giống như bạn nói, nhưng mình dùng cột C8, mình thấy peak có kéo đuôi phía sau rất xấu.
Bạn có thế nói rõ bạn dùng đệm kết hợp acetonitril thế nào ko?
Cột C18 bạn dùng hiệu gì vậy? kết quả chạy mẫu của bạn có tốt ko?
Bạn chỉ giúp mình với

[happyfeet_1009]

các ban ơi, feet đang phân tích về glucosamin trong dược phẩm, feet cần thêm thông tin về tyhi5 trường của loại thuốc này, có hàng giả mạo ko?feet tìm trên mạng nhưng ko đủ thông tin

[petiti]

Mod ơi, quảng cáo này

[katetrang]

Bạn Katetrang ơi, Mình cũng đang định lượng Glucosamin bằng HPLC với
- bước sóng 198nm
- đệm là Natri octan sulfonat 0,24% chỉnh về pH 2,1 bằng a.phosphoric.
giống như bạn nói, nhưng mình dùng cột C8, mình thấy peak có kéo đuôi phía sau rất xấu.
Bạn có thế nói rõ bạn dùng đệm kết hợp acetonitril thế nào ko?
Cột C18 bạn dùng hiệu gì vậy? kết quả chạy mẫu của bạn có tốt ko?
Bạn chỉ giúp mình với

Chào Nhung,
Mình phân tích theo phương pháp trên thấy cũng ổn, tỷ lệ ACN:Đệm có thể thay đổi tuỳ thành phần mẫu (mình đang chạy với tỷ lệ 95 :5 Đệm :ACN)
xài cột C18 phenomenex, peak ko thấy bị kéo đuôi) Kết quả vẫn đảm bảo