PDA

View Full Version : Xác định giới hạn phát hiện


transynam
03-26-2010, 03:13 PM
bạn nào có tài liệu hướng dẫn xác định giới hạn phát hiện của các phương pháp phân tích cho mình xin.khi xác định LOD trên máy AAS hay AES thì mình đã làm rồi nhưng để xác định giới hạn phát hiện của các phương pháp so màu ( phổ hấp thu phân tử) thì hơi khó vì ví dụ: khi mình đo một mẫu máy hiển thị kết quả thấp nhất là 0,01 mg/l nhưng độ hấp thu của nó là 0,022 Abs nhưng pha loãng chuẩn ra củng chỉ đo được 0,01 mg/l đó là giới hạn phát hiện của máy rồi nhưng nhiều lúc giữa mát và phương pháp lại không cho giá trị đồng nhất.
cả những phương pháp chuẩn độ cũng thế. trước đây khi làm phân tích được kết quả nhỏ hơn phương pháp cho thì báo cáo là < nhưng hiện nay ở hầu hết các phòng thí nghiệm đều dùng giới hạn phát hiện mà mổi nơi lại mổi khác.
vì vậy bạn nào có tài liệu nào liên quan có thể cho mình xin
cảm ơn nhiều

juan.alvic
03-30-2010, 12:16 AM
Chao ban,

Gioi han phat hien cua phuong phap phai dua dua vao gioi han phat hien cua may nua ban ah. Va con tuy vao dieu kien khi ban phat trien phuong phap do moi ra duoc gioi han phat hien cua phuong phap. Tai lieu thi noi chung chung, cai do con tuy thuoc vao qui trinh cua o moi noi nua. Tien day, minh gui ban duong link noi ve dieu do, chi de tham khao thui. Chuc ban thanh cong.:die (
http://en.wikipedia.org/wiki/Detection_limit

giotnuoctrongbienca
04-07-2010, 11:22 PM
bạn nào có tài liệu hướng dẫn xác định giới hạn phát hiện của các phương pháp phân tích cho mình xin.khi xác định LOD trên máy AAS hay AES thì mình đã làm rồi nhưng để xác định giới hạn phát hiện của các phương pháp so màu ( phổ hấp thu phân tử) thì hơi khó vì ví dụ: khi mình đo một mẫu máy hiển thị kết quả thấp nhất là 0,01 mg/l nhưng độ hấp thu của nó là 0,022 Abs nhưng pha loãng chuẩn ra củng chỉ đo được 0,01 mg/l đó là giới hạn phát hiện của máy rồi nhưng nhiều lúc giữa mát và phương pháp lại không cho giá trị đồng nhất.
cả những phương pháp chuẩn độ cũng thế. trước đây khi làm phân tích được kết quả nhỏ hơn phương pháp cho thì báo cáo là < nhưng hiện nay ở hầu hết các phòng thí nghiệm đều dùng giới hạn phát hiện mà mổi nơi lại mổi khác.
vì vậy bạn nào có tài liệu nào liên quan có thể cho mình xin
cảm ơn nhiều

Chào bạn
Giới hạn phát hiện (LOD) là một đại lượng có liên quan đến khoảng bất ổn của phép đo. Người ta không thể tính toán chính xác và cũng không cần thiết tính toán chính xác giá trị LOD mà chỉ ước lượng (estimate) giá trị này mà thôi.
LOD tùy thuộc vào thiết bị (cũ, mới), điều kiện vận hành thiết bị (dao động nhiệt độ, áp suất, điện áp...), phương pháp phân tích (xử lý mẫu, mất mát, nhiễm bẩn mẫu, nhiễu do nền mẫu), và tay nghề của phân tích viên.
Trong thực tế thường gặp hai cách đánh giá LOD và ý nghĩa của chúng cũng khác nhau: LOD của thiết bị (IDL: instrumental detection limt) và LOD của phương pháp (MDL: method detection limit).
- IDL cho phép đánh giá thiết bị vận hành có ổn định hay không, nó bao gồm các loại nhiễu từ linh kiện cơ - điện tử của thiết bị, điều kiện vận hành máy và điều kiện môi trường xung quanh và thường đuợc ước lượng qua các dung dịch chuẩn. Các hãng bán thiết bị hay dùng giá trị IDL để quảng cáo cho máy móc của mình.
- MDL cho phép đánh giá tất cả các khoảng bất ổn từ quy trình chuẩn bị mẫu phân tích, quy trình đo, ảnh hưởng của nền, tay nghề phân tích viên và dĩ nhiên tính luôn cả IDL. MDL thường lớn hơn IDL nhiều lần và trong trường hợp lý tưởng sẽ bằng với IDL. Giá trị MDL thay đổi tùy theo ngày làm việc, đối tượng phân tích, .... và gần như "không bao giờ trùng nhau". Như vậy phân tích viên đừng bao giờ chờ đợi giá trị LOD giống nhau cho các ngày làm việc khác nhau. Sự chênh lệch giá trị LOD vài chục % không có nghĩa lý gì cả. Chỉ khi nào bạn quan sát thấy giá trị LOD chênh nhau vài lần trở lên thì bạn cần xem xét tổng thể thiết bị, điều kiện làm việc, tay nghề ... mà thôi.
Cách đánh giá LOD của phương pháp trắc quang và AAS tương tự nhau còn đối với sắc ký thì hơn khác. Tuy vậy nếu bạn cẩn thận nhìn kỹ thì về nguyên lý và bản chất của phép ước lượng LOD cho các phương pháp là như nhau.
Cách thức ước lượng LOD vẫn còn đang tranh cãi và vì vậy mỗi nơi áp dụng mỗi kiểu theo quan điểm riêng của mình. Tôi nhận thấy khi ước lượng LOD, mỗi đơn vị chỉ chú ý đánh giá những khâu yếu nhất trong quy trình làm việc của mình (điều này rất đúng) và không may là những điểm yếu này đối với mỗi ngành nghề thường không giống nhau.
Vài ý kiến cá nhân
Thân ái

Teppi
04-13-2010, 01:13 PM
Chào transynam,

LOD cũng là một trong những yếu tố để đánh giá năng lực nhóm phân tích, phòng phân tích, hay hiệu quả của phương pháp phân tích.

Vì vậy, điều này dễ hiểu khi sẽ có nhiều phản ứng khác nhau khi được yêu cầu cung cấp cụ thể về LOD. Thường thấy khi chúng ta muốn làm rõ kết quả thí nghiệm phân tích. Tôi cũng đã từng gặp vấn đề này khi gửi mẫu đến yêu cầu phân tích tại QUATEST 3.

LOD không nên chỉ xem là của máy thiết bị mà còn phải xét đến thao tác người làm, vấn đề bảo quản- bảo trì thiết bị và dụng cụ, phương pháp phân tích.

Thân,

Teppi