điều kiện của phản ứng Mannich

[thanh cham]

có bạn nào có kinh nghiệm hoặc tài liệu nào về phản ứng Mannich ko cho mình với.gấp gấp vì mình đang phải làm đề tài tổng hợp dẫn xuất base Mannich của các thiazolidin-2,4-dion. Minh làm mãi mà ko ra sản phẩm, bị lẫn chất ngưng tụ ban đầu.Mình muốn hỏi về nhiệt độ, dung môi, thời gian làm phản ứng và cách tinh chế để cho hiệu quả cao nhất. Ah. dung môi chạy sắc kí để tách được 2 chất base ra khỏi hỗn hợp với chất ngưng tụ nữa, huhu.thanks a lot

[Teppi]

Bạn thanh cham thân mến,

Bạn cần bình tĩnh hơn một chút. Làm các thí nghiệm về phản ứng Mannich là không khó. Vấn đề là bạn đã thực hiện đúng các yêu cầu về những cái này hay chưa?

- Chọn hóa chất tinh khiết
- Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm và phân tích phải sạch
- Thiết lập các điều kiện phản ứng và theo dõi chặt chẽ quá trình phản ứng

Để mọi người hiểu và giúp được cho bạn, bạn cần nêu rõ tiến trình thí nghiệm mà bạn đã làm. Có thể thì nên chụp hình cho mọi người thấy bạn lắp thiết bị thí nghiệm ra làm sao? Pha chế hay trích mẫu như thế nào? Chế độ điều kiện nhiệt độ hay khuấy như thế nào,… CÀNG ĐƯA NHIỀU THÔNG TIN RA, BẠN CÀNG CÓ NHIỀU THÔNG TIN HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH CHÍNH XÁC HƠN.

Thân,

Teppi

[thanh cham]

cám ơn Teppi nhiều:
quá trình tiến hành pư Mannich của mình như sau:
1. Dụng cụ, sơ đồ thiết bị:
* Dụng cụ:
bình cầu 3 cổ 100ml
bếp đun có gắn máy khuấy từ gia nhiệt
nhiệt kế có chân
ống sinh hàn
dụng cụ rửa sạch, tráng aceton và sấy khô trước khi dùng.
* Sơ đồ thiết bị:
-cho vào bình cầu 3 cổ 20ml cồn tuyệt đối (loại Việt Nam). Lắp ống sinh hàn ở trên. 1 cổ đặt nhiệt kế và 1 cổ đậy nắp kín.
-cho hóa chất vào bình: amin, formaldehyd.
-khuấy đều ở nhiệt độ phòng đồng thời cho dần chất ngưng tụ (chất ngưng tụ là sản phẩm của phản ứng giữa thiazolidin-2,4-dion và 1 aldehyd) trong khoảng 1 tiếng
-gia tăng nhiệt độ cho tới 60 độ
-duy trì phản ứng ở nhiệt độ khoảng 60-70 độ.
trong quá trình phản ứng mình sắc kí nhưng chưa tìm được hệ dung môi tách tốt sản phẩm với chất ngưng tụ ban đầu.
- thời gian phản ứng kể từ lúc hỗn hợp phản ứng đạt 60 độ cho đến khi tháo sinh hàn là 2h.
-đổ sản phẩm ra và để cho kết tinh lại qua đêm
-lọc hút
-sấy khô sản phẩm ở 50 độ/2h
-kết tinh lại trong cồn tuyệt đối
-lọc hút
-sấy 50 độ ở tủ sấy thường 2h, sấy ở tủ sấy chân không 50 độ.
Mình đang băn khoăn:
1. hỗn hợp phản ứng có nên cho tan hoàn toàn bằng cách cho thêm DMF?
2. thời gian phản ứng?
3. nhiệt độ
4. dung môi kết tinh lại
5. hệ dung môi sắc kí
Có ai có kinh nghiệm gì giúp mình với.
xin cảm ơn nhiều nhiều.

[thienbinh_dn83]

Thì ra cũng đã có bạn hỏi về vấn đề này.
Vậy 4 tuần trôi qua, phản ứng của bạn thế nào rồi? Đúng là mình đang cần điều kiện để phản ứng xảy ra, nhiệt độ, xúc tác ntn giữa diamine và formaldehyde

[thanh cham]

trui ui.Vay la ko ai giup minh a?huhu