PDA

View Full Version : Cho mình hỏi cách loại H2SO4 đặc


tieulongphi
08-05-2010, 09:53 AM
Số là mình đang làm phản ứng este hóa glucose dùng xúc tác H2SO4 đ, khi tạo ra sản phẩm mình đun sôi để đuổi dung môi thì dung dịch bị hóa đen, nghi ngờ là do glucose bị axit hóa than. Vậy mình có cách gì loại H2SO4 đ trước khi đun đuổi dung môi không. Nhờ các bạn chỉ giúp. Thank

AQ!
08-05-2010, 12:39 PM
Cái này bạn tham khảo ở đâu vậy? Hay là một ý tưởng của bạn! Nó bị vấn đề hơi nặng đấy! Việc dung dịch bị hoá đen là điều tất nhiên và không có gì là khó hiểu!
Việc este hoá chúng ta nên dùng anhidrit (RCO)2O hoặc Clorua axit RCOCl bạn ạ.

power
08-05-2010, 04:28 PM
Hi,

Nguoi ta ko este hoa glucose bang xuc tac H2SO4 dau ban a. Vi hieu suat thap. Minh xin gui ban qua trinh tong hop nhe.

The compound pentaacetyl D-glucopyranose was synthesised as the method of 1. To a solution of D-glucose (3 gam, 16.65 mmol) in dry pyridine (33 ml) at 00 C under N2 was slowly added acetic anhydride (31.5 ml, 333 mmol). The reaction mixture was stirred at 00 C for 1h before a catalytic amount of DMAP (200 mg, 1.67 mmol) was added. As the reaction mixture was allowed to reach rt, the reaction become slightly exothermic. After 6h, the clear yellow mixture was slowly poured into 500 ml of fast stirring ice-water, giving a sticky solid. After ethyl acetate extraction (3 x 45 ml), evaporation of the solvent and co-evaporations with dry toluene (3x20 ml) acetyled glucose was obtained as a yellow solid (5.84 gam, 90%).

Chuc ban thanh cong

Than ai,

Luongsonbs
08-05-2010, 11:02 PM
Số là mình đang làm phản ứng este hóa glucose dùng xúc tác H2SO4 đ, khi tạo ra sản phẩm mình đun sôi để đuổi dung môi thì dung dịch bị hóa đen, nghi ngờ là do glucose bị axit hóa than. Vậy mình có cách gì loại H2SO4 đ trước khi đun đuổi dung môi không. Nhờ các bạn chỉ giúp. Thank

Làm gi phải đuổi H2SO4 cho thêm muối an vào hỗn hợp sản phẩm thì este nổi lên trên dùng pp triết là thu được este thôi mà

tieulongphi
08-06-2010, 03:24 PM
Để mình nói rõ thêm nhé: mình đang cần điều chế este từ glucose và axit 2-brompropionic để tạo este 5 chức. Bạn nào có thể cho mình xin quy trình hoặc các bài báo viết về vấn đề này nhé. Thank you very much

power
08-06-2010, 04:47 PM
Hi,

Ban chuyen axit thanh anhydryde hoăc clorua axit roi tong hop nhu minh huong dan la ra. Chi tuong tu thoi chu tim qua trinh tong hop cu the lam gi.

Chiu kho de y mot chut la duoc thoi.

Chuc thanh cong