Phương pháp phân tích ham lương chì kẽm trong quặng [Lưu Trữ]

diepgl

10-02-2010, 08:54 AM

ai có cho mình xin tài liệu về phân tích và sản xuât Kẽm Chì dc hok? thanks pà con nhiu
gmail của mình la kimthanhk3@gmail.com:noel6 (

Mình có nhận được tin nhắn của bạn có nói là xác định kẽm và chì trong quặng, mình đoán chắc không phải quặng có chứa hàm lượng kẽm và chì cao lên đưa ra pp phân tích kẽm và chì trong đất. Có gì bạn dựa vào đấy mà hiệu chỉnh.
Xác định Pb
Cân 2,5g đất nghiền đến trạng thải bột mịn cho vào bình Kendan, thêm vào đây 1
5ml HNO3 đặc và vài giọt H2O2 đậy bình bằng phễu thuỷ tinh cuống dải dùng làm sinh
hàn. Đun nóng nhẹ đến khi xuất hiện các oxit của não. Để nguội bình rồi thêm tiếp
những phần HNO3 và H2O2 mới tiến hành đun cho đến khi mẫu đất trở nên trắng. Xử
lý mẫu bằng HCl và lọc vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt. Chưng dung dịch lọc đến khô,
thêm vào cốc HCl 1: 1, đun sôi đến 80 - 90oC, lọc và rửa phần không hoà tan của đất.
Cho dung dịch lọc vào bình định mức và định mức bằng nước cất đến vạch mức.
Lấy một thể tích dung dịch trên cho vào phễu chiết, thêm 5 - 10ml amoni xitrat
10 % và 1 - 2 giọt chỉ thi thimol xanh. Dùng amoniac trung hoà dung dịch đến pH9-10
(chỉ thị có màu xanh). Sau đó thêm 5ml dung dịch đithizon 0,001 % trong CCl4 rồi lắc
đều phễu. Sau khi phân lớp, rót phần hữu cơ vào phễu chiết khác. Tiến hành chiết lại
chì trong mẫu đến khi màu của đithizon không thay đổi. Gộp toàn bộ phần chiết. Thêm
vào phễu chiết có hỗn hợp các đithizonat của các kim loại 10ml HCl 0,02 N và lắc
mạnh để chuyển chì sang tướng nước; chuyển phần tướng nước vào phễu chiết khác.
Rửa phần hữu cơ đó bằng nước và nước rửa này cũng gộp vào phễu chiết chứa dung
dịch chì. Thêm vào dung dịch chứa chì 5ml amoni xuân 10% và trung hoà bằng
amoniac đến pH = 9. Thêm 1ml KCN 5%, 5ml dung dịch đithizon 0,001 % trong CCl4
và lắc mạnh. Sau khi phân lớp, rót phần hữu cơ vào bình định mức dung tích 25 - 50
ml (hoặc ống nghiệm chia độ) và lặp lại quá trình chiết chì đến khi màu của đithizon
không thay đổi định mức thê tích đến vạch mức bằng CCl4. Lắc đều và đo màu ở bước
sóng 520nm. Dung dịch so sánh là CCl4.
Hoá chất
- Dung dịch chuẩn gốc: 0,1 Pb/ml. Hoà tan 0,1598 g Pb(NO3)2 đã kết tinh lại và
sấy khô ở 1100C trong nước, thêm 1 ml HNO3 và thêm nước cất đến vạch mức.
- Dung dịch chuẩn sử dụng: μg Pb/ml.
- Dung dịch đithizon 0,001 % trong CCl4.
- Dung dịch gốc: Hoà tan 0,4g đithizon trong 200ml CCl4, chuyển dung dịch vào
phễu chiết 1,5 - 2 lít, thêm vào 500ml NH4OH loãng (1:200), lắc 3 - 5 phút. Loại bỏ
phần tướng hữu cơ. Rửa phần nước một vài lần bằng CCl4 mỗi lần 5 - 10ml cho đến
khi CCl4 có màu xanh, sau đó thêm vào phễu chiết 12,5ml H2SO4 l:5, lắc đều. Thêm
400ml CCl4 và tắc phễu, rót dung dịch này vài lần bằng nước cất 2 lần để tách hết
lương axit dư (thường từ 2 - 3 lần). Lọc dung dịch đithizon qua giấy lọc khô (giấy lọc
đã được rửa bằng HCl và nước cất hai lần) vào trong lọ thuỷ tinh màu nâu. Dung dịch
phải được bảo quản lạnh.
- Từ dung dịch này pha loãng bằng CCl4 ta được dung dịch đithizon sử dụng có
nồng độ 0,01%
Xác định Zn
Cân trên cân phân tích 2,5g đất khô không khí đã rây qua rây 1 mm, cho mẫu vào
chén thạch anh dung tích 50ml. Thêm vào 25ml dung dịch KCl 1N, lắc trên máy lắc 1
giờ rồi lọc qua phễu lọc thạch anh, dùng giấy lọc báng trắng đã tính chế khỏi các vết
kim loại nặng.
Lấy 5ml dung dịch lọc cho vào phễu chiết 50ml, thêm vào 2 giọt chỉ thị metyl da
cam, tiến hành trung hòa bằng dung dịch nam axetat 5% đến khi chỉ thị chuyển sang
màu vàng, lại thêm vào 0,2ml dung dịch natri axetat 5% và 2ml dung dịch thiosunfat
50%. Chiết kẽm hai lần bằng dung dịch đithizon 0,02% trong CCl4, lần đầu dùng 2ml,
lần sau lưu. Sau mỗi lần thêm đithizon, phễu chiết được lắc trên máy 3 phút, giữ yên
cho tách tướng rồi chuyển tướng hữu cơ vào phễu chiết sạch khác. Chiết lại tướng
nước bằng dung dịch đithizon mới; dung dịch đithizon cũng được rót vào phễu chiết
sạch trên. Thêm vào phễu chiết chứa kẽm đithizonat 25ml dung dịch amoniac 0,01 N,
lắc 1 - 2 phút. Lớp kẽm đithizonat có màu được chuyển vào bình định mức khô 25ml,
rồi thêm CCl4 đến vạch mức. Đo mật độ quang trong cuvet chiều dày 1 cm tại bước
sóng 536nm, dung dịch so sánh là CCl4.
Để xây dựng thang chuẩn cho vào các phễu chiết 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5ml dung dịch
kẽm có nồng độ 1 μg Zn/ml thêm nước cất đến 5ml rồi cho vào 2 giọt metyl da cam và
tiến hành phân tích như đối với dung dịch thí nghiệm