Xử Lý Mẫu Gạo Trong Phân Tích Sắc Ký Khí

[KhoaiLang90]

Chào các bạn!
Mình đang làm một đề tài là " Xác định hàm lượng thuốc bảo vệ thực vật trong Gạo"
Trong mẫu gạo có thể có các hoạt chất bảo vệ thực vật như:
Buprofezin C16H23N3OS
Fenpropathrin C22H23NO3
Chlorothalonil C8Cl4N2
Fipronil C12H4C12F6N4OS
Cypermethrin C22H19Cl2NO3
Hexanconazole C14H17Cl2N3O
Difenoconazole C19H17Cl2N3O3
Linda C6H6Cl6
Endosulfan C9H6Cl6O3S
Mình không biết quy trình xử lý mẫu như thế nào, mong các bạn cho ý kiến...thanks!

[KhoaiLang90]

Dùng kỹ thuật chưng cất trong môi trường siêu âm để tách mẫu
Đem nghiền mẫu cho thật mịn
Lấy 20g mẫu sau khi nghiền cho vào bình chưng cất
Thêm 30g Na2SO4 khan
Thêm 60ml hỗn hợp dung môi
n-Hexan + axetonitril, tỷ lệ 1:1

Lắc kỹ
Chưng cất lấy chất phân tích vào bình ngưng
Lấy dung dịch mẫu ngưng được, làm bay hơi hết dung môi bằng khí Nitơ sạch ( hay chưng cất quay chân không )còn lại bã độ khoảng 1ml.
Hòa tan bã còn lại trong 5ml MeOH và xác định các chất trong dung dịch bằng phương pháp GC
làm thế này được chứ các bác...?

[petiti]

Phương pháp này lạ quá nhỉ? có tài liệu tham khảo nào không vậy em?
Thường thì đối với các chất này hay sử dụng chiết lỏng lỏng kết hợp làm sạch qua chiết pha rắn và phân tích bằng GC hoặc LC.

[KhoaiLang90]

Đây là kỉ thuật mới đấy anh, tài liệu thì em đọc được của Dr. Phạm Luận, bộ môn xử lý mẫu phân tích.
Phương pháp chiết lỏng lỏng kết hợp làm sạch qua chiết pha rắn là làm như thế nào hả anh, anh có thể nêu rỏ ra giúp em với...!