Xác định hàm lượng hóa chât trong sản xuất.

[ngoducminh]

Xây dựng phương án xác định hàm lượng hóa chất đầu vào ( ở đây là chất trợ nhuộm ).Hóa chất ở đây là :Na2S2O4 , Na2CO3,Na2SO4,H2O2.

Vấn đề là mình cần 1 cách làm nhanh chóng vì phải kiểm định nhiều ( qui định mỗi thùng hóa chất nhập về đều phải kiểm tra).Trước đây,nhập bao nhiêu thì xài hết bấy nhiêu.,nên cách kiểm tra là dung thử hay chỉ dung tỉ trọng kế để xác định( cách này không đc chấp nhận nữa) .
Kiểm tra ở đây là kiểm tra xem những chất trợ này khi nhập về có đúng nồng độ mà nhà cung cấp báo hay không,vì nó ảnh hưởng trực tiếp đến đơn pha chế thuốc nhuộm.
Phương án của mình sau khi tham khảo các tài liệu như sau ,các bạn xem có ổn không nhé.
ĐốI vớI Na2CO3 ,mình dùng HCl để chuẩn độ.Xác định độ chuẩn của HCl,mình dùng Na2B4O7.Tuy nhiên việc này sẽ kéo dài quá trình kiểm nghiệm( thuốc thử cho việc đo độ chuẩn là thuốc thử hỗn hợp-lạI phảI pha hihii).Nếu mình dùng dùng chính Na2CO3 khan để làm chất chuẩn HCl liệu có dễ dàng tạo ra nó không.( Vì theo tài liệu,chỉ cần đun Na2CO3 .10H2O để tạo Na2CO3 khan).Hay còn có phương án nào khác.
ĐốI vớI Na2SO4,mình dùng BaCl2 để tạo kết tủa( dùng phương pháp phân tích khốI lượng) .Tuy nhiên,vấn đề là khi làm khô kết tủa để cân,có thể làm cho BaSO4 bị phân hủy,hay trong dung dịch, độ tan của nó bịnh ảnh hưởng ( nhược điểm của phương pháp này) , điều này có ảnh hưởng đáng kể đến kết quả không?Có cách nào xác định chính xác hàm lượng Na2SO4 không?
ĐốI vớI H2O2 , đây là chất oxi hóa mạnh nên mình dùng KmnO4,tuy nhiên vẫn phảI xác định độ chuẩn của chất chuẩn này ( dùng acid Oxalic).
VớI Na2S2O4,chất này dùng trong công nghiệp dệt,tuy có vài ngườI vô lương tâm dùng để tẩy trắng giá.
Mình không tìm đc thong tin về nó nhiều lắm,tuy nhiên mình dùng phản ứng :
Na2S2O4 + 6 NaOH à 5 Na2SO3 + Na2S + 3 H2O
Làm giống trong chuẩn độ acid – Bazo được không?
Hay có thể dựa vào phản ứng khử của nó:
Na2S2O4 + 2HCHO + 2I2 + 3H2O à NaHSO4 + 4HI + NaHSO3HCHO + HCHO
nếu vậy,mình dùng hồ tinh bột để chỉ thị có ổn không?

Có thể đốI vớI các bạn,các phản ứng quá quen thuộc ,nhưng vấn đề là hãy xem ở khía cạnh thực tế.Nghĩa là các bạn sẽ phảI viết tất cả ra 1 qui trình,và nhũng ngườI khác( có thể là trình độ đạI học hay chỉ là KTV trung cấp) nhìn vào và làm theo dễ dàng.Và điều nữa là phảI đơn giản,nhanh, ít bước tiến hành.
Mình là dân ngoạI đạo vớI ngành phân tích ( chuyên ngành Nhựa tổng hợp – ĐH Ton Duc Thang) nên chỉ tham khảo tài liệu,và nêu lên ý kiến,mong các bạn chỉ dẫn thêm.
Đây là vấn đề mà nhiều công ty dệt may chưa có phương án thực hiện.Nhưng sắp tới,đối mặt với việc giá hóa chất tăng- một số nhà máy hóa chất tại Thái Lan gặp trục trặc,việc mua hóa chất số lượng lớn để trữ là không thể tránh khỏi-nên vấn đề này thực sự cần thiết( không lẽ thùng nào nhập về cũng khui ra lấy vài kí xài thử).Các bạn quan tâm thì tìm hiểu thêm,cùng với tôi tích lũy chút ít kinh nghiệm thực tế.Thanks. :lon (

email : ngoducminh84@gmail.com

[ngoducminh]

Cho mình hỏi thêm luôn về cách pha chỉ thị hỗn hợp ( vi du: chỉ thị Tashiro) ý mình làm tính toán làm sao khi pha chỉ thị để có pT như ý.

[minhtruc]

pT là giá trị thực nghiệm, phụ thuộc vào người phân tích. Giá trị pT của chỉ thị Tashiro ghi trong handbook là giá trị do nhiều người công nhận. Để kiểm tra giá trị pT của chỉ thị Tashiro theo bạn, bạn cứ chuẩn độ tới giá trị pH = pT (đo pH bằng máy) sau đó nhìn bằng mắt của mình xem đã chuyển màu tương phản chưa, từ đó tự mình điều chỉnh khả năng quan sát màu sắc dung dịch khi chuẩn với chỉ thị Tashiro là được. Còn thành phần như thế nào, mình cứ căn cứ vào các handbook mà pha.

[minhtruc]

Xây dựng phương án xác định hàm lượng hóa chất đầu vào ( ở đây là chất trợ nhuộm ).Hóa chất ở đây là :Na2S2O4 , Na2CO3,Na2SO4,H2O2.

Cho mình hỏi, ngoducminh chỉ muốn xây dựng quy trình xác định độ tinh khiết của các nguyên liệu trên thôi phải không, các chất đó là dạng đã pha sẵn trong dung dịch hay dạng chất rắn, có cần phải kiểm tra một số loại tạp chất gì trong đó nữa không?

[ngoducminh]

Tất cả ở dạng dung dịch.Trước đây chỉ đem vào sản xuất thử,sau đó nếu thấy có vấn đề thì kiểm tra lại bằng tỉ trọng kế.Nhưng cách đó ko được chấp nhận .Có vấn đề thực tế là hàm lượng hóa chất cho vào sản xuất đúng hay không ngoài trách nhiệm của phòng kĩ thuật còn có ý thức của công nhân đứng máy.Nếu xây dựng được phương án xác định chính xác ,nhanh chóng.Các số liệu rõ ràng sẽ ràng buộc trách nhiệm với tất cả các thành viên trong dây chuyền ( sản phẩm hư đổ qua đổ lại ,tại CN hay tại phòng KT...)
Còn về tạp chất,thật sự là mình phải nghĩ đến chuyện mở rộng phạm vi tìm hiểu ra quá.Do nhập về xài thôi,nên thực sự chưa ai nghĩ đến những tạp chất có hại ( chứ tạp chất là phải có rồi ).Cám ơn bạn minhtruc đã nhắc nhở.

[ngvtuan]

To ngoducminh

ĐốI vớI Na2CO3 ,mình dùng HCl để chuẩn độ.Xác định độ chuẩn của HCl,mình dùng Na2B4O7.Tuy nhiên việc này sẽ kéo dài quá trình kiểm nghiệm( thuốc thử cho việc đo độ chuẩn là thuốc thử hỗn hợp-lạI phảI pha hihii).Nếu mình dùng dùng chính Na2CO3 khan để làm chất chuẩn HCl liệu có dễ dàng tạo ra nó không.( Vì theo tài liệu,chỉ cần đun Na2CO3 .10H2O để tạo Na2CO3 khan).Hay còn có phương án nào khác.

{ về nguyên tắc đun Na2CO3. 10 H2O là không đúng, mà sấy ở 250oC trong 3 giờ, và bảo quản trong bình hút ẩm, sau đó mới lấy pha dung dịch để định lượng HCl. Tuy nhiên phương pháp này độ chính xác không cao mà bạn nên dùng luôn Na2CO3 khan (anhydrous sodium carbonate) sấy khô ở 110oC bảo quản ở bình hút ẩm.}

* Hòa tan 1,000g anhydrous sodium carbonate hòa tan trong 50ml nước, thêm 0,1ml chỉ thị Methyl da cam (methyl orange solution) và chuẩn độ bằng HCl đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. đun sôi dung dịch 2 phút và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch có trở lại màu hồng nhạt. từ khối lượng Na2CO3, thể tích HCl ta tính nồng độ chính xác HCl.

ĐốI vớI Na2SO4,mình dùng BaCl2 để tạo kết tủa( dùng phương pháp phân tích khốI lượng) .Tuy nhiên,vấn đề là khi làm khô kết tủa để cân,có thể làm cho BaSO4 bị phân hủy,hay trong dung dịch, độ tan của nó bịnh ảnh hưởng ( nhược điểm của phương pháp này) , điều này có ảnh hưởng đáng kể đến kết quả không?Có cách nào xác định chính xác hàm lượng Na2SO4 không?

Hòa tan 0,250g chế phẩm Na2SO4 trong 40 ml nước. thêm hỗn hợp 0,2ml HCl 0,1M và 80 ml Methanol. chuẩn độ bằng Pb(NO3)2 0.1M, dùng phương pháp chuẩn độ điện thế để xác định điểm tương đương.

ĐốI vớI H2O2 , đây là chất oxi hóa mạnh nên mình dùng KmnO4,tuy nhiên vẫn phảI xác định độ chuẩn của chất chuẩn này ( dùng acid Oxalic).

Bạn nên nói rõ Hydrogen Peroxide ?% thông thường trong công nghiệp dùng các loại sau 30%, 6%, 3%. Đối với những loại trên thì dùng KMnO4 0,02M để chuẩn độ.
Pha dung dịch KMnO4 0,02M : Hòa tan 3,2 g KMnO4 trong 950 ml nước, đun trên bếp cách thủy khoảng 1 giờ, làm lạnh về nhiệt độ phòng, thêm nước vừa đủ 1000ml và lọc.

Chuẩn độ lại nồng độ KMnO4 : từ 20 ml dung dịch trên thêm 2 g potassium iodide và 10ml sulphuric acid 1M và chuẩn độ bằng 0,1M sodium thiosulphate dùng 1 ml hồ tinh bột làm chỉ thị (chú ý gần đến điểm tương đương mới cho chỉ thị vào). Tính nồng độ KMnO4.



VớI Na2S2O4,chất này dùng trong công nghiệp dệt,tuy có vài ngườI vô lương tâm dùng để tẩy trắng giá.

Sodium Dithionite Na2S2O4 trong công nghiệp ít tồn tại ở dạng này mà luôn ngậm mấy phân tử nước nữa, bạn nên xem lại chính xác tên hóa chất xem có đúng không. Theo mình đó là Na2S2O3. 5H2O