PDA

View Full Version : thảo luận về các phương pháp định danh một chất bằng GC - MS, GC-FTIR, NMR ( PRO )


gun
09-28-2007, 02:29 PM
chào các bạn, mình tạo topic này rất hy vọng mọi người cùng tham gia thảo luận làm rõ vấn đề về việc định danh một chất chủ yếu bằng kỹ thuật GC MS( EI) và dùng GC MS (CI), GC FTIR, NMR, LC-MS để khẳng định lại.

rất nhiều năm qua, kỹ thuatạ chủ yếu chùgn ta sử dụng để xác định một chất bằng GC chủ yếu dựa vào thời gian lưu (Rt), chạy chất cần phân tích và chất chuẩn ở cùng một điều kiện, thấy thời gian lưu như nhau ( hoặc rất gần nhau) thì kết luận chất cần phân tích chính là chất chuẩn, thật ra với kỹ thuật cổ điển này còn rất nhiều hạn chế, rất dễ để dưa đến một kết luận thiếu chính xác ( sẽ chẳng khó khăn gì khi tim ra cả đống chất có thời gian lưu cực kỳ gần nhau, thậm chí trung nhau mà là 2 chất hoàn toàn khác nhau)
và với chất phân tích mà ta chưa hề có thông tin, chưa biết đối tượng phân tích là chất gì. thì việc áp dụng kỹ thuật thời gian lưu là hoàn toàn hạn chế,( sau này được khắc phục bằng cách so sánh giá trị thời gian lưu biểu kiến (Ri) trong quá trình phân tích mẫu chưa biết).
sự áp dụng khối phổ vào GC, LC là một bước tiến vượt bậc, có thể dựa vào các mảnh phổ để định danh chất, để xác định cấu trúc của chất, tuy nhiên việc chạy GC -MS không dơn giản chỉ là chạy mẫu, rồi để máy so sánh với thư viện chuẩn ( với GC MS EI) rồi chọn chất có " điểm" (hit) cao nhất ........


( sẽ tiếp sau......mong các caot hủ vào ủng hộ)

thanhatbu_13
09-28-2007, 03:00 PM
nhiệt tình ủng hộ bác luôn, hình như bác làm thực nghiệm mảng này nhiều vậy bác cứ post những kinh nghiệm quý giá anh em học hỏi. phần này cá nhân mình chỉ được tìm hiểu lý thuyết (tuy vẫn còn ù mờ) :ngu ( . mong bác tiếp tục. :rau (
góp ý bác tẹo là nên gõ từ Word, wordpad rồi chép sang cho thuận lợi và dễ dàng, đỡ phải sai nhiều lỗi không đáng có. :ungho ( :ungho (

complexchemistry
02-05-2009, 01:31 PM
năm mới mở một topic mới về sắc ký khí cho có không khí học tập nhé!

trong chủ đề này, đầu tiên xin giới thiệu lý thuyết sắc khí ký ( dựa trên máy của Agilent)

sau mình sẽ giới thiệu các loại inlet (buồng bơm mẫu) các loại cột....cũng như các ứng dụng mới nhất và những kỹ thuật mới của sắc ký khí trong phân tích hóa học!

bà con tham gia cho topic sôi động nhé!!:24h_021::24h_021::24h_021:

banglang
02-16-2009, 07:57 PM
Minh cung dang chay may sac ky khi, ban co kinh nghiem ji thi cho minh biet. Cho minh hoi la dat cac thong so truoc roi moi bom mau vao phai ko, truoc khi tat may co phai cho` cho may nguoi khong va co phai lam sach khi phan tich khoi cot ko, qua trinh do thuc hien the nao, thuong dat toc do dong cua may sac ky khi la bao nhieu? Thanks

complexchemistry
02-17-2009, 10:38 AM
Minh cung dang chay may sac ky khi, ban co kinh nghiem ji thi cho minh biet. Cho minh hoi la dat cac thong so truoc roi moi bom mau vao phai ko, truoc khi tat may co phai cho` cho may nguoi khong va co phai lam sach khi phan tich khoi cot ko, qua trinh do thuc hien the nao, thuong dat toc do dong cua may sac ky khi la bao nhieu? Thanks

HI!
bạn viết không dấu nên hơi khó đọc!
kinh nghiệm với GC thì không thể nói vài dòng là hết được! điều quan trọng nhất là sao cho máy chạy ổn định nhất, và thời gian cột phân tích sử dụng được tối đa, kết quả chính xác
có một số lưu ý là:
không nên mở buồng cột (oven) khi nhiệt độ trong buồng cột > 50oC vì chênh lệch nhiệt độ làm cột dễ hỏng,
nhiệt độ của inlet và của detector bao giờ cũng phải cao hơn nhiệt độ trong buồng cột, như vậy mẫu mới được chuyển hết sang dạng khí và kết quả chính xác!
trước khi sử dụng một cột phân tích mới phải luyện cột, thường thì đặt tốc độ dòng khí mang vừa phải (khoảng vài ml/phút đối với cột đường kính trung bình 0.53mm) và nhiệt độ cao dần (nhưng thấp hơn nhiệt độ maximum của cột) trong thời gian vài tiếng tùy chiều dài cột để luyện cột
không bao giờ để cột trong oven có cài đặt nhiệt độ mà không có khí mang qua cột!

nhớ thêm gì mình sẽ viết tiếp!:art (:art (:art (:art (:art (:art (

banglang
02-18-2009, 05:26 PM
Thanks ! Nh­ung kinh nghiem cua ban thuc su het suc qui, bạn có nói inlet có phải là injector ko, mình chuan bị chạy thủ máy nên chua biết phải chạy nhủ thế nào, bạn có tài liệu huóng dẫn sủ dụng dịch sang tiếng việt thi cho mình xin, của hãng máy nào cũng d­u­oc, neu co the cho minh xin mot tieu chuan Viet nam de chạy thu mot khí, máy minh su dung detctor FID và ECD. Truoc khi tat máy minh có the dieu khien de ha thap nhiet do buong dot, injector,detector dc chu ? cho minh hỏi cài dat nhiet do cho Oven va culumn co phai là mot ko? mong som nhan dc hoi am cua ban .Thanks a lot!!!

banglang
02-18-2009, 05:34 PM
Cho minh hoi nua dong make up va spilit co tac dung nhu the nao den qua trinh phan tich mau! Thanks!

brightsun
02-22-2009, 03:48 PM
Mình cũng mới tìm hiểu về GC, có nhiều vấn đề thắc mắc cũng muốn hỏi bạn:

1. Chẳng hạn, giờ trong mẫu của mình có 5 chất, thì căn cứ vào đâu để lập chương trình nhiệt độ cho quá trình chạy mẫu của mình ?

2. Mình cũng đang chạy thử mẫu thuốc trừ sâu trong nước với đầu dò MS, bạn có kinh nghiệm gì chia sẻ cho mình với nhé?

Thanks !

tigerchem
02-22-2009, 05:47 PM
Hi,
Bạn banglang vui lòng viết tiếng Việt có dấu nhé, những bài viết sau nếu không dấu sẽ bị xóa mà không báo trước, theo nội qui của diễn đàn.
Về câu hỏi của bạn:
Tài liệu chạy máy bạn nên cố gắng đọc của nhà cung cấp, thường khi mua máy họ đều train cả, nếu bạn không được tập huấn cũng hơi khó, vì mỗi hãng có 1 ưu điểm riêng và đặc điểm nữa, biết những điều này sẽ giúp chạy máy tốt hơn.
Nếu không biết rõ thì tốt nhất có 1 người từng chạy máy hướng dẫn, đừng mò mẫm!!!
Khi tắt máy cũng như khởi động đều có chương trình do người chạy cài đặt tự động, như vậy dễ dàng hơn, nếu không bạn phải tự thiết lập, còn cách làm thì tùy máy.
Về câu hỏi bạn brightsun:
Nếu bạn biết nhiệt độ sôi hay cấu trúc của 5 chất, dung môi hòa tan thì sẽ dễ dàng hơn, còn lại là mò mẫm, thường họ có chương trình nhiệt thiết lập sẵn, căn cứ vào đó mà chạy thôi, còn không phải có qui trình sẵn. 5 chất trong 1 mẫu thì hơi nhiều.
Mình cũng chỉ chạy vài lần thuốc trừ sâu họ clo thôi, không biết có giống của bạn không, có gì sẽ trao đổi thêm.
Thân!

banglang
02-24-2009, 08:56 PM
Thanks! hai bạn Complexchemistry va Tigerchem,mình quen tay đánh ko dấu, mong bạn thông cảm nha, mình sẽ sửa. Cho mình hỏi thêm là khi chia dòng split thì tỉ lệ chia dòng qua detector và ra ngoài sẽ được tính như thế nào khi định lượng mẫu phân tích, va tính qua thông sô áp suất hay qua tốc độ dòng , mình có thể đóng dòng spilit khi đo dc ko? Máy minh ko tự thiết lập được đường chuẩn thì phân tích định lượng phải vẽ ra giấy hay có cách nào khác ko, dùng phương pháp thêm chuẩn đối với mẫu khí thì làm thế nào, cho mình hỏi nữa là khi dùng đầu dò ECD vì sao phải đóng dòng make up trước khi đo, dòng make up o đay có tác dung để làm ji? Mong các bạn sớm hồi âm cho minh nha, cho minh xin một tiêu chuẩn Viêt nam về phân tích C2H4Cl2 nhé hay một chất nào có clo có thể phân tích bằng máy sắc ký được Thanks!!!!!:012:

phamnguyen
02-25-2009, 01:04 PM
cảm ơn bạn có bài viết hay
bên ban có nhu cầu mua cột sắc ký hay dung môi chay sắc ký hãy Allo cho mình nhé
bên mình đang đại diên độc quyền một số Hãng Tại VN như : Phenomenex, Alltech,MN, J.T.Baker ......
moi chi tiết hãy liên hệ:
Nguyễn Ngọc Hân
ĐT: 090.352.7768
Email: ha-noi@phmnguyen.com.vn

brightsun
02-27-2009, 04:11 PM
Chào bạn tigerchem, mình cũng mới bắt đầu làm quen với máy GC-MS và đang tìm hiểu về thuốc trừ sâu gốc clo, mình cũng đã tham khảo một số phương pháp. Hiện giờ mình còn đang thắc mắc đến giai đoạn làm sạch bằng silica gel column.

Mình có thể nêu tóm tắt quy trình của mình như sau:

Lấy mẫu ----> chiết bằng dichloromethane ----> làm sạch bằng silicagel column ----> cô quay chân không ----> GC-MS

Mình không hiểu nên chọn pha động trong giai đoạn làm sạch như thế nào?
Bạn có thể chỉ cho mình sách đọc về vấn đề này được không, hoặc cho mình biết nên dùng pha động với tỉ lệ bao nhiêu cho phù hợp ?

Bạn có kinh nghiệm gì về phân tích thuốc trừ sâu thì cho mình học hỏi với nhé.

Cảm ơn bạn !

Tinhlacaique
03-11-2009, 04:57 PM
nha minh oi . ai có tài liệu nào về GC , làm mẫu thật trong thực tế không cho em xin? em đang sử dụng máy GC ma không biết làm cái j cả. thank

mà có ai biết về " độ không đảm bảo đo" không? cho em xin it tài liệu,em cần dể xác định " DKDBD" cua một số thiết bị.

complexchemistry
03-11-2009, 05:15 PM
HI!
mình chỉ nghe thấy giới hạn phát hiện thôi LOD (Limits Of Detection) thôi!
không biết có phải bạn đề cập tới cái này không, theo mình nghĩ trong định nghĩa của bạn thì chắc dưới giới hạn này thì kết quả không đảm bảo?????

với LOD, mỗi phương pháp đưa ra đều khác nhau và trên các máy cũng khác nhau!!!!
các phương pháp đưa ra khi phân tích dư lượng (hàm lượng thấp) đều phải đưa ra giá trị này, để người sử dụng có thể sử dụng đúng phương pháp cho mục đích phân tích của mình
nếu bạn cần đúng tài liệu mình có thì mình sẽ share cho bạn!!
:24h_005::24h_005::24h_005::24h_005:

maithanh
03-11-2009, 10:14 PM
có bạn nào biết sắc kí dùng như thế nào trong việc xác định cấu trúc xúc tác không?giúp mình với

nguyencyberchem
03-12-2009, 03:33 PM
hi maithanh
Hình như e đang tìm kiếm pp để xác định cấu trúc vật liệu mà ko biết phương hướng, e nên suy nghĩ lại cách tìm hiểu vấn đề, hoặc post một yêu cầu cụ thể, hướng e muốn nghiên cứu, pp... trong 1 đề tài cụ thể
Chúc e may mắn

petiti
03-15-2009, 10:57 PM
Hi,
Về độ không đảm bảo đo, đó là tổng hợp tất cả các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm. Tiếng Anh là measurement uncertainty (MU). Cách tính khá phức tạp, và tùy từng phương pháp phân tích.
Mình có tài liệu của chị Hoàng Thanh Dương ở Văn phòng công nhận chất lượng viết khá đầy đủ, trong đó có nêu các ví dụ cụ thể nữa bạn tham khảo thử nhé.
Link:
http://www.megaupload.com/?d=1EDMNHL6
http://www.megaupload.com/?d=TAEI73UW
Tài liệu về GC thì mình có nhiều lắm, cụ thể bạn cần tài liệu gì?

petiti
03-15-2009, 10:59 PM
cảm ơn bạn có bài viết hay
bên ban có nhu cầu mua cột sắc ký hay dung môi chay sắc ký hãy Allo cho mình nhé
bên mình đang đại diên độc quyền một số Hãng Tại VN như : Phenomenex, Alltech,MN, J.T.Baker ......
moi chi tiết hãy liên hệ:
Nguyễn Ngọc Hân
ĐT: 090.352.7768
Email: ha-noi@phmnguyen.com.vn

Chào Hân, Phạm Nguyễn lên tận đây quảng cáo cơ à.

daocnh26
07-26-2009, 08:56 PM
Tui làm việc với Pham Nguyễn cũng nhiều lần mà thật sự chưa biết và chưa gặp chuyên gia Hân về sắc ký. Hy vọng sẽ sớm gặp nhau.
:ngo 1 (

daocnh26
07-26-2009, 09:07 PM
Hi,
Bạn banglang vui lòng viết tiếng Việt có dấu nhé, những bài viết sau nếu không dấu sẽ bị xóa mà không báo trước, theo nội qui của diễn đàn.
Về câu hỏi của bạn:
Tài liệu chạy máy bạn nên cố gắng đọc của nhà cung cấp, thường khi mua máy họ đều train cả, nếu bạn không được tập huấn cũng hơi khó, vì mỗi hãng có 1 ưu điểm riêng và đặc điểm nữa, biết những điều này sẽ giúp chạy máy tốt hơn.
Nếu không biết rõ thì tốt nhất có 1 người từng chạy máy hướng dẫn, đừng mò mẫm!!!
Khi tắt máy cũng như khởi động đều có chương trình do người chạy cài đặt tự động, như vậy dễ dàng hơn, nếu không bạn phải tự thiết lập, còn cách làm thì tùy máy.
Về câu hỏi bạn brightsun:
Nếu bạn biết nhiệt độ sôi hay cấu trúc của 5 chất, dung môi hòa tan thì sẽ dễ dàng hơn, còn lại là mò mẫm, thường họ có chương trình nhiệt thiết lập sẵn, căn cứ vào đó mà chạy thôi, còn không phải có qui trình sẵn. 5 chất trong 1 mẫu thì hơi nhiều.
Mình cũng chỉ chạy vài lần thuốc trừ sâu họ clo thôi, không biết có giống của bạn không, có gì sẽ trao đổi thêm.
Thân!

5 chất trong một mẫu không nhiều đâu pac. Tui hiện chạy 10 chất trong một mẫu nè mà thấy vẫn còn ít vì application chạy đến hơn 30 chất. nếu các pác cần cac pac cứ vô agilent chem tìm pesticide thì ra một đống tha hồ mà chạy. chỉ sợ hư máy thôi.:014: hehe

natasamama
08-14-2009, 01:04 AM
Thanks ! Nh­ung kinh nghiem cua ban thuc su het suc qui, bạn có nói inlet có phải là injector ko, mình chuan bị chạy thủ máy nên chua biết phải chạy nhủ thế nào, bạn có tài liệu huóng dẫn sủ dụng dịch sang tiếng việt thi cho mình xin, của hãng máy nào cũng d­u­oc, neu co the cho minh xin mot tieu chuan Viet nam de chạy thu mot khí, máy minh su dung detctor FID và ECD. Truoc khi tat máy minh có the dieu khien de ha thap nhiet do buong dot, injector,detector dc chu ? cho minh hỏi cài dat nhiet do cho Oven va culumn co phai là mot ko? mong som nhan dc hoi am cua ban .Thanks a lot!!!

Ban oi chi co cài dat nhiet do lo cot thoi, tu do nhiet do cot thay doi giong theo chuong trinh nhiet cua lo cot. Sau kh chay het mot chuong trinh nhiet và chac chan cac chat trong mau đă ra khỏi cột thì hạ nhiet do cua inlet, lo cot và detector theo yeu cau của nhà sản xuất:busua(:busua(:busua(

sunghungoke
10-08-2009, 12:30 AM
mình cũng đang tìm tài liệu về phân tích sắc ký GC-ECD. mình cần tài liệu thiên về phần kỹ thuật, thao tác trong xử lý mẫu, thao tác phân tích và hoạt đọng của máy phân tích ECD.
các ban có thể giúp mình vơi.
email của mình là hungson1988@gmail.com

Trojanhorse
11-01-2009, 07:27 AM
Chào các bạn. Rất cảm ơn complexchemistry đã mở topic này. Mình hiện tại cũng đang chạy GC và GCMS của Agilent. Hiện nay mình đang trong quá trình khảo sát để phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật( nhóm Phospho). Với chất chuẩn mình chạy đã ra. Nhưng với mẫu thử (rau cải) mình chiết và có cho thêm chuẩn từ đầu thì Pic rất nhiễu và độ thu hồi rất thấp. Vậy bạn nào có thể cho mình biết một quy trình xử lý mẫu được không? Thankyou!

nangsaigon
11-04-2009, 06:12 AM
Trojanhorse không nói rõ lượng chuẩn bạn thêm vào mẫu là bao nhiêu (so với chuẩn bạn đã chạy thử lúc trước).
Theo mình pic chuẩn của bạn nhiễu có thể do giai đoạn xử lý mẫu của bạn chưa tốt. bạn chiết bằng pp nào? chiết bao nhiêu lần? dung môi gì? clean up bằng cách nào? mình thấy với mẫu rau, việc loại màu là quan trọng, có thể dùng cột carbon.
Nếu bạn cung cấp quy trình xử lý của bạn, mọi người trên diễn đàn có thể góp ý thêm.
bạn thử tham khảo AOAC để có thêm một số gợi ý.
chúc bạn làm tốt!

Trojanhorse
11-06-2009, 01:46 PM
Mình thêm 5ppm. chuẩn mình chạy từ 0.5-10ppm. Mình dùng cột bằng Florisil. Chiết với Etylacetat:nHexan (1:4) Chiết 2 lần. Rửa giải bằng Aceton : nHexan (1:1) 50ml. Cặn cuối cùng hòa với Aceton chạy trên GCMS. Pic đã không còn nhiễu tuy nhiên độ thu hồi hơi thấp đặc biệt Chlorovos chỉ có 0.9ppm. Cột sắc ký là HP5ms. Chỗ mình chưa có AOAC. Mọi người có thể giúp mình không?

transynam
11-06-2009, 09:52 PM
minh cũng từng làm thuốc trừ sâu họ clo và photpho roi nhưng giờ không làm nữa. tuy nhiên cũng độ thu hồi cũng tương đối cao.
minh lam theo SMEWW do phần mềm này không copy được nên không gửi cho bạn được

cute-apu
11-07-2009, 07:48 PM
Dear bạn ComplexChemistry,

Mình đoán là tài liệu của bạn rất hữu ích cho mình và mọi người, nhưng mình không tải xuống được. Bạn có thể upload lại được không.

Cảm ơn bạn nhiều !

Trojanhorse
11-09-2009, 06:23 AM
Chao transynam! sao bạn lại làm bằng phần mềm là sao mình không hiểu. Bạn có thể nói rõ hơn không? Bạn làm theo tài liệu nào vậy? Và làm trên máy gì? Có thể nói cho mình biết không? Nếu không gửi đượcthì bạn cho mình chính xác tên để mình tìm> Than

Trojanhorse
11-09-2009, 06:44 AM
Cảm ơn transynam. Mình tìm được rồi. Tại bạn viết tắt nên mình không hiểu. Cái đó mình có rồi. Nhưng chưa làm thử.

haicanlas
01-24-2010, 11:01 AM
Chào các bạn. Bạn nào sử dụng máy sắc kí khí của shimadzu cho mình hỏi chút: hiện máy của mình sau khi khởi động đánh lửa và chạy được 5-10 phút thì báo lỗi "detector flame out". mình đã tháo kiểm tra và vệ sinh detector và tái sinh cột rồi nhưng khi chạy lại vẫn lỗi như vậy. hok hỉu vì sao? bạn nào biết chỉ giúp mình. đa tạ.

tuan.kiet31
01-24-2010, 01:28 PM
chao ban ! khi ban bị đanh lửa không cháy có thể là áp lực khí nhiên liệu bị thiếu bạn cứ tăngng áp lực khí nhiện liêu lên đánh lửa lại là chấy . không biết là bạn có sử dụng chất xút tác ko ? nêu có thì tháo nó ra và nén lại. tăng áp lwucj nhiên liệu đanh lửa là cháy hà.
trong câu hỏi của ban có nói tái sinh cột. vậy bạn tái sinh bàng cách nào chi minh với minh chua lam lân nào
mail: phantuankietnd12@gmail.com

tuan.kiet31
01-24-2010, 01:29 PM
chao bạn minh cung sử dung máy của shimadzu may săc ký khí co gì minh trao đổi qua mail nhe dươc ko ?
mail cua minh la : phantuankietnd12@gmail.com

tuan.kiet31
01-24-2010, 01:31 PM
chao ban minh cung dang sai may GC the bên ban có tai sinh cột lần nao có biét thì chi minh với
mail:phantuankietnd12@gmail.com

dchop
03-07-2010, 10:29 AM
Tớ đang phụ trách máy sắc ký khí đang có nhu cầu nghiên cứu. Sao tài liệu bạn complexchemistry gửi đính kèm mình ko down được nhỉ. Phiền bạn gửi qua mail cho mình với: hophd2@gmail.com

phamhuyphat
03-23-2010, 07:55 AM
Giúp đỡ mình với! mình cần tài liệu về GC. Sao mình tải tài liệu GC về máy không được vậy? Thanks bạn nhiều! mail của mình jimmypham289392@yahoo.com.vn

noborder
03-23-2010, 03:32 PM
Chào các bạn. Bạn nào sử dụng máy sắc kí khí của shimadzu cho mình hỏi chút: hiện máy của mình sau khi khởi động đánh lửa và chạy được 5-10 phút thì báo lỗi "detector flame out". mình đã tháo kiểm tra và vệ sinh detector và tái sinh cột rồi nhưng khi chạy lại vẫn lỗi như vậy. hok hỉu vì sao? bạn nào biết chỉ giúp mình. đa tạ.

Hi Bạn!
detector FID đánh lửa được mà không giữ được lửa nguyên nhân có thể do:
- chất lượng khí không đảm bảo: Air bị ẩm, H2 không đạt
- tốc độ dòng khí không đạt: ví dụ đặt tốc độ Air là 300ml/phút, nhưng đo chỉ đạt 200!!!

chúc bạn mau xác định được lỗi để chạy mẫu tốt!
thân chào:ungho (:ungho (:ungho (:ungho (:ungho (

sivilubi
04-04-2010, 03:41 PM
chào các bạn, mình đang sử dụng máy skk berkin elmer CLARUS 500, mình chuẩn bị chạy trên đầu dò ECD để xđ thuốc trừ sâu nhưng chưa có bất cứ kinh nghiệm nào trên đầu dò này mong các bạn có thể chia sẻ cho mình 1 số kinh nghiệm được ko?như cách luyện cột, nhiệt độ, áp suất khí mang,makup...

latlat123
04-28-2010, 11:13 AM
Cho hỏi làm sao tải đc file kèm theo vậy?

nam_cantho
05-01-2010, 03:47 PM
Sao mình không download được vậy? Có ai biết giup dùm

daocnh26
05-01-2010, 07:49 PM
Tôi cũng đang nghiên cứu cách định danh cũng như tính thành phần phần trăm một số tinh dầu trong hỗn hợp bằng GC/MS (EI). Đúng là không đơn giản. Mong các bạn có kinh nghiệm về lĩnh vực trên chia sẽ thêm.

petiti
05-01-2010, 10:11 PM
Đúng là pác Gun mở ra topic này rất hay. Rất mong bác chia sẻ những kinh nghiệm thực tế trong việc định danh một chất bằng các kỹ thuật hiện đại.
Theo ý kiến của cá nhân mình thì về mặt định danh một chất có lẽ nên chia làm 2 trường hợp. Một là khi đã có chất chuẩn và cần xác định trong mẫu phân tích có đúng là chất đó hay không, trường hợp này đơn giản hơn. Còn trường hợp khác khó hơn, là khi hoàn toàn chưa biết chất cần định danh là chất gì (đặc biệt khó trong mẫu phức tạp).

daocnh26
05-26-2010, 10:08 PM
Tôi định danh tinh dầu trong mẫu họ cam chanh gì đó :ngo 1 (bằng GCMS. Tra cứu các tài liệu nghiên cứu trước đó thì thấy cũng phù hợp nhưng có thêm một số chất lạ (có thể do điều kiện thổ nhưỡng hoặc trong lúc trích, bảo quản mẫu bị phân huỷ...) tuy nhiên độ tin cậy (Prob? không bít viết tắc của chữ gì:24h_091:) chỉ 50-60% thôi nên tui cũng không chắc lắm. Mọi người có kinh nghiệm gì chia sẽ với.

daocnh26
06-13-2010, 07:10 PM
Chào cả nhà, Xin hỏi có ai đang sử dụng GC-MS/MS nếu có xin chia sẽ ít kinh nghiệm.:014:

petiti
06-15-2010, 09:53 AM
Tôi định danh tinh dầu trong mẫu họ cam chanh gì đó :ngo 1 (bằng GCMS. Tra cứu các tài liệu nghiên cứu trước đó thì thấy cũng phù hợp nhưng có thêm một số chất lạ (có thể do điều kiện thổ nhưỡng hoặc trong lúc trích, bảo quản mẫu bị phân huỷ...) tuy nhiên độ tin cậy (Prob? không bít viết tắc của chữ gì:24h_091:) chỉ 50-60% thôi nên tui cũng không chắc lắm. Mọi người có kinh nghiệm gì chia sẽ với.

Xin hỏi bạn đang sử dụng thiết bị của hãng nào? model?
Trong một số trường hợp thì tỷ lệ match có thể không cao (prob là probability = sác xuất) có thể do nhiều nguyên nhân:
- Thư viện phổ sử dụng không có chất đó.
- Ảnh hưởng của nền, lúc này có thể sử dụng chức năng sub spectral (một số hãng có chức năng này) thử xem có hơn không
Trong trường hợp này có lẽ cần quan tâm hơn vào phổ của những chất này, để biện giải.
Mình cũng gặp một số trường hợp tỷ lệ match thấp nhưng đũng, còn match cao lại không phải.
Bạn có thể gửi phổ lên, trên này có một số chuyên gia về lĩnh vực có thể giúp bạn.