trungndnamdinh
10-05-2007, 08:10 AM
mọi người chỉ cho mình cách tách hỗn hợp 2 đồng phân quang học với VD Grixerandehit
Dinh Tien Dung
10-09-2007, 05:52 AM
Bước 2. Tách đồng phân đối quang của D,L-phenylglixin bằng axit (+)-camphosunfonic [(+)-CSA]
1. Cho một con khuấy từ, mẫu D,L-phenylglixin đã cân sẵn vào bình cầu đáy tròn dung tích 25 ml (Khối lượng chính xác ghi trên lọ đựng mẫu). Hãy ghi lại khối lượng vào tờ phiếu trả lời, nếu cần hỏi lại người hướng dẫn để khẳng định lại khối lượng. Thêm vào bình lượng axit (+)-camphosunfonic [(+)-CSA] (1.80 g). Lắp thiết bị lên giá gắn với máy khuấy từ cho chắc chắn rồi thêm 4 ml nước cất vào bình. Đặt bình vào cốc cách thuỷ và đun nước trong cốc cách thuỷ ở khoảng nhiệt độ từ 90 đến 100 °C. Giữ hỗn hợp ở nhiệt độ này trong khoảng 10 phút cho đến khi hỗn hợp trở nên trong suốt.
2. Tháo bỏ cốc cách thuỷ và để cho hỗn hợp nguội đến nhiệt độ phòng trong khoảng từ 10 đến15 phút. Đậy bình bằng nút cao su có ren có kim tiêm để cân bằng áp suất, làm lạnh bình bằng cốc đá (Styroform) trong 15 phút. Các tinh thể sẽ xuất hiện trong khoảng 20 phút, nếu không thấy xuất hiện kết tủa hãy xin người hướng dẫn một ít tinh thể để làm mầm kết tinh.
3. Lấy phễu lọc thuỷ tinh xốp loại nhỏ hơn, đã được cân trước và có ghi mã số sinh viên. Gặp người hướng dẫn để xác nhận khối lượng phễu. Chuyển sản phẩm sang phễu lọc thuỷ tinh, hút dưới áp suất thấp. Rửa sản phẩm hai lần bằng nước cất lạnh (mỗi lần 5ml).
4. Để làm khô giao phễu lọc cho người hướng dẫn. Sản phẩm được sấy khô trong tủ sấy ở 1000C trong khoảng 20 phút. Khi sản phẩm đã khô, người hướng dẫn sẽ báo cho học sinh biết. Cân sản phẩm và xin xác nhận của người hướng dẫn về khối lượng sản phẩm. Ghi lại số liệu và tính toán hiệu suất của phản ứng (dựa trên lượng D,L-phenylglixin ban đầu).
5. Độ tinh khiết quang học của muối đối quang lập thể sẽ được Ban tổ chức xác định bằng thiết bị phân cực kế chính xác. Chuyển sản phẩm đã làm khô vào lọ thuỷ tinh (có nhãn hồng có ghi ký hiệu []D và mã số sinh viên) và giao lọ mẫu cho người hướng dẫn. Ban tổ chức sẽ cân một lượng mẫu sản phẩm thích hợp (0.055 ~ 0.065g) để xác định độ tinh khiết quang học.
Cái này em lấy từ cái đề thi quốc tế phần thực hành. Không biết nó có giúp được gì không.