Làm sao đo kích thước hạt [Lưu Trữ] - Diễn đàn Thế Giới Hoá Học

PDA

View Full Version : Làm sao đo kích thước hạt

tran_dthanh

10-07-2007, 11:41 AM

lam thế nào để đo kích thước hat.

tigerchem

10-07-2007, 02:24 PM

chụp phổ nhiễu xạ tia X, nhờ các bro vô cơ nói rõ thêm.

doremon

10-09-2007, 07:40 AM

Phổ nhiễu xạ tia X là phương pháp dùng để định lượng và định tính pha tinh thể tức là nghiên cứu cấu trúc của tinh thể.
Còn kích thước hạt là nói về hình thái, ko phải cấu trúc, nên phải dùng phương pháp kính hiển vi, thông thường là kính hiển vi điện tử (SEM, TEM...)

nguyencyberchem

10-09-2007, 11:18 AM

Chào các bro!
2 bro nói đều có ý đúng nhưng nói chung đều thiếu và không hợp lý, hy vọng 2 bro sớm bổ sung hoàn chỉnh câu trả lời này nhé. doremon nên search "Debye-Scherrer" coi nó là cái gì nhé!
Thân!

doremon

10-15-2007, 06:35 AM

Vừa rồi có trao đổi với giáo sư Vincent, ông ta nói hiện nay thường áp dụng 3 phương pháp để đo kích thước hạt: kính hiển vi điện tử, nhiễu xạ tia X và phương pháp đo bề mặt riêng BET, như vậy, cho doremon đính chính lại là có thể đo kích thước hạt = nhiễu xạ tia X, có điều chưa hiểu người ta làm thế nào.
To nguyencyberchem: em có search từ khóa đó trên mạng, có nhiều thông tin quá, nhưng dạo này lại bận, để từ từ em tìm hiểu

PhatLai

10-15-2007, 11:46 AM

Đo đường kính bằng nhiễu xạ tia X, người ta sẽ dựa trên bề rộng của vạch nhiễu xạ (đường kính lớn thì vạch nhỏ và ngược lại) có công thức tính đường kính trong cuốn Material Science and technology Vol2A. Nhưng với kích thước hạt trên vài chục micro thì vạch chỉ là đường thẳng --> ko tính đường kính được

nguyencyberchem

11-01-2007, 11:31 AM

Hi
Mấy bro không tìm hiểu để hoàn thành câu trả lời cho vấn đề này à, vẫn còn thiếu đó, cố bổ sung nhé, còn phương pháp được úp mở trong thread này nhưng do ko có ai tham gia nên vãn chưa triển khai http://www.compchem.hcmuns.edu.vn/chemvn/showthread.php?t=755

LessThanPerfect

11-12-2007, 03:51 AM

Các phương pháp mình thường dùng ở trong trường để đo kích thước hạt cũng tương tự như những gì các bạn đã trình bày:
-Mấy "hạt" quá khổ thì dùng optical microscope xem chắc cũng được nhưng mình chưa gặp trường hợp này bao giờ.
-Particles vừa vừa (cỡ vài trăm nm trở lên) thì mình dùng SEM (mình xem chủ yếu là nonconductive materials nên nó bị giới hạn cỡ này; nếu xem metallic powders thì chắc cái resolution sẽ khá hơn), nhỏ hơn nữa thì mình dùng TEM. Trong mấy phương pháp microscopy này thì hình ảnh cho kích thước "trung thực" nếu như bạn biết chính xác cái độ phóng đại (phải làm calibration mới biết). Lợi điểm của phương pháp này là bạn biết được không nhẫn kích thước mà còn hình dạng và cách phân bố của các hạt.
-X-ray diffraction (XRD): đây chỉ là một phương pháp gần đúng và dựa trên peak broadening. Một công thức Scherrer đại loại như t = 0.9 Lamda / B cos(Theta) có thể sẽ hữu dụng. Trong đó Lamda là wavelength (độ dài sóng) của tia X bạn sử dụng. B là full-width at half maximum, tức là broadening của cái peak bạn chọn đo tại mức bằng phân nửa chiều cao của cái peak đó, Theta là cái angle của cái peak bạn chọn, và t là CRYSTALLITE size. Một số lưu ý: XRD chỉ cho bạn biết crystallite size chứ không phải particle size. Nhiều khi một hạt (particle) có nhiều crystallites trong đó. Khi crystallite lớn hơn một vài micron thì cái peak broadening không đủ lớn để bạn có một sự đo đạc chính xác. Ngoài ra, mỗi cái diffractometer cho ra intrinsic peak broadening và bạn nên dùng một standard để xác định thông số này để rồi sửa lại B mà bạn có được từ XRD pattern cho cái mẫu của bạn.
-BET thì gọn nhẹ nhưng nó không cho biết hình dạng hạt và bạn phải đặt giả thuyết về hình dạng để có thể đi đến kết luận về kích thước hạt. Ngoài ra, nếu powder của bạn bị agglomerated nhiều thì BET cũng cho kết quả khác.

Rồi mình biết có nhiêu đó thôi. Không biềt mình viết nảy giờ có make sense không nữa.

Tan Thuy Hoang

11-23-2007, 04:30 AM

Một chủ đề nữa mình muốn trao đổi, qua phổ XRD nếu lấy dữ liệu ở dạng khác như các file định dạng raw, udx, dat chẳng hạn, chúng ta có thể dùng phần mềm Wifit để tính toán kích thước hạt được không nhỉ? Mình dùng thử và thấy rằng rất giống với tính theo Scherrer(tất nhiên độ rộng bán mở vạch do máy xác định).
tôi nghĩ các bạn trao đổi với nhau nhiều quá về chi tiết, những điều này chúng ta hoàn toàn có thể tìm hiểu bằng thực nghiệm(vì hoá học là môn thực nghiệm) mà chúng ta nên tăng cường trao đổi cách khai thác các công cụ phân tích để nhằm biết nhiều hơn về đối tượng nghiên cứu?
Tất nhiên đây chỉ là quan điểm cá nhân. :ngap (

bluemonster

11-23-2007, 09:41 AM

Hi bạn !

Một chủ đề nữa mình muốn trao đổi, qua phổ XRD nếu lấy dữ liệu ở dạng khác như các file định dạng raw, udx, dat chẳng hạn, chúng ta có thể dùng phần mềm Wifit để tính toán kích thước hạt được không nhỉ? Mình dùng thử và thấy rằng rất giống với tính theo Scherrer(tất nhiên độ rộng bán mở vạch do máy xác định).

Cái này khá hay, mình hồi xưa giờ chạy xrd đều nói người ta tính hết tất cả thông số giúp, bản thân mình chỉ nêu điều kiện chạy máy thôi. Kết quả nhận được là một file word chứa tất cả các hình.
Nhân đây nếu được bạn có thể share chương trình wifit trên để anh em mò luôn được ko nhỉ !
Điều cuối cùng, theo những gì mình biết cũng như theo bạn LessThanPerfect nói ở trên thì ko hiểu làm sao có thể tính toán được particle size nhỉ !

tôi nghĩ các bạn trao đổi với nhau nhiều quá về chi tiết, những điều này chúng ta hoàn toàn có thể tìm hiểu bằng thực nghiệm(vì hoá học là môn thực nghiệm) mà chúng ta nên tăng cường trao đổi cách khai thác các công cụ phân tích để nhằm biết nhiều hơn về đối tượng nghiên cứu?
Tất nhiên đây chỉ là quan điểm cá nhân. :ngap (

Tìm hiểu công cụ phân tích hay nói nôm na chỉ là tập làm thợ chạy máy thôi, nhưng là một anh thợ nhà nghề, có hiểu biết ! Theo mình nghĩ cái gì cũng nên đi từ kiến thức chuyên sâu thì tốt hơn !
:danhmay (

bluemonster

05-15-2008, 05:04 PM

-X-ray diffraction (XRD): đây chỉ là một phương pháp gần đúng và dựa trên peak broadening. Một công thức Scherrer đại loại như t = 0.9 Lamda / B cos(Theta) có thể sẽ hữu dụng. Trong đó Lamda là wavelength (độ dài sóng) của tia X bạn sử dụng. B là full-width at half maximum, tức là broadening của cái peak bạn chọn đo tại mức bằng phân nửa chiều cao của cái peak đó, Theta là cái angle của cái peak bạn chọn, và t là CRYSTALLITE size. Một số lưu ý: XRD chỉ cho bạn biết crystallite size chứ không phải particle size. Nhiều khi một hạt (particle) có nhiều crystallites trong đó. Khi crystallite lớn hơn một vài micron thì cái peak broadening không đủ lớn để bạn có một sự đo đạc chính xác. Ngoài ra, mỗi cái diffractometer cho ra intrinsic peak broadening và bạn nên dùng một standard để xác định thông số này để rồi sửa lại B mà bạn có được từ XRD pattern cho cái mẫu của bạn.

Từ "particle" trong câu nói của anh LessThanPerfect, theo em hiểu chính là powder. Trong các nghiên cứu về xúc tác, hay các semiconductor em đã tìm hiểu, thì người ta vẫn dùng phương trình Scherrer equation để đo particle size. Như vậy, particle size có thể hiểu trong trường hợp này giống như crystallite size.

Còn nếu dùng từ "powder", thì có thể trong powder đó chỉ một crystallite orienation (single crystalline), nhưng cũng có thể là multi-orienation (polycrystalline). Khi đó, Scherrer equation chỉ có thể đo được crystallite size L(hkl) perpendicular to hkl plane.

Một vài ý kiến thông qua các bài báo đã đọc, mong được các anh bro chỉ giáo thêm.
:hun (

nguyencyberchem

05-15-2008, 08:34 PM

bluemonster

05-16-2008, 01:37 AM

hông phải đâu BM, LTP nói đúng đó, tính toán dùng pt Scherrer chỉ cho cái nhìn cục bộ thôi. Bài báo dùng pt Scherrer để tính trong tr hợp mẫu của họ có độ tinh thể cao thôi, hoặc họ đã làm vài test so sánh với các pp khác rồi mới có kết luận được.

Em nói anh LTP đúng mừ, nhưng em hiểu ý anh LTP đề cập là powder, chứ ko phải particle. Vì khi em search về Scherrer equation, các bài báo (nhất là về TiO2 photocatalysis, hoặc các tài liệu public trên google) đều dùng từ "particle size" khi bàn về Scherrer equation. Nên em nghĩ quan điểm ngôn ngữ của họ cho rằng particle size ở đây có thể đồng nhất với crystallite size (mặc dù em vẫn thích từ crystallite hơn).

Còn anh LTP nói khi một particle có thể có nhiều crystallite, thì từ đó em gọi là powder.

http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/xray-diffraction/flash/SingleC-Powder2.swf

:quyet (

long.tran

07-19-2010, 02:25 PM

các bạn muốn đo kích thước hạt thì đơn giản thôi, chỉ cần mua máy đo kích thước hạt là xong. máy có thể đo kích thước hạt nhỏ nhất là 0.02micron.
liên hệ: long.tran121284@gmail.com
0908 064 835

nguyencyberchem

07-30-2010, 05:04 PM

To long.tran
hey
mọi người đang thảo luận đo kích thước hạt tinh thể mà bro, nghĩa là cỡ nanomet

long.tran

08-24-2010, 10:48 AM

To long.tran
hey
mọi người đang thảo luận đo kích thước hạt tinh thể mà bro, nghĩa là cỡ nanomet

Chào các bro,

Các bro muốn đo kích thước hạt cỡ nanomet, nhưng cụ thể là trong khoảng bao nhiêu nanomet?? Và hạt cần đo ở dạng nào? dạng bột khô hay trong chất lỏng? Dạng bột khô thì có tan được trong nước cất hay rượu hay các chất lỏng trong suốt khác ko?

Các bro có thể liên lạc với mình qua địa chỉ mail long.tran121284@gmail.com
hoắc điện thoại số 0908 064 835.

nguyencyberchem

08-24-2010, 01:56 PM

từ 1 đến 999 nm :D

long.tran

08-30-2010, 05:18 PM

Hiện nay mình có máy đo kích thước hạt đo được 50 nm, đo theo phương pháp lỏng (wet way). Để mình check lại với nhà sản xuất xem có model nào đo được đến 1 nm không.

xitinhcm

08-30-2010, 07:13 PM

Xin chào các bro!

Câu hỏi là: "Làm sao đo kích thước hạt?"

1. Bạn cần xác định vật liệu mình cần đo là gì?

2. XRD la phương pháp ước lượng kích thước hạt rất tốt.

3. Từ ước lượng XRD mình có thể dùng SEM hoặc TEM để xác định chính xác kích thước.

Lưu ý vói các bạn là crystallite size và particle size là khác nhau. Với lại mình cũng chưa thấy ai đo kích thước hạt bằng pp BET cả. Các bạn có thể tham khảo thêm một số thông tin sau:

http://img842.imageshack.us/img842/393/doc1m.jpg

http://img191.imageshack.us/img191/73/crystalsizeanalysispage.jpg

http://img413.imageshack.us/img413/73/crystalsizeanalysispage.jpg

nguyencyberchem

09-14-2010, 08:19 AM

Hi xitinhcm
BET đâu có đo được kích thước hạt đâu, điều đó dĩ nhiên gùi. CHỉ có B.J.H là có thể đo đường kính lỗ xốp thôi
Thân

xitinhcm

09-14-2010, 08:57 PM

Hi DeNOx boy,

Vì mình thấy bạn Doremon có trao đổi với Giáo sư Vincent là BET cũng đo kích thước hạt, nên mới đính chính. BET dùng để đo diện tích bề mặt riêng và kích thước lỗ xốp (pore size).

Mình có upload 1 hình HRTEM của Ti1-xMxO2 mình đã tổng hợp và phổ XRD. Nói chung kích thước giữa HRTEM và XRD không khác biệt nhiều lắm.

Chúc vui khỏe,

Vừa rồi có trao đổi với giáo sư Vincent, ông ta nói hiện nay thường áp dụng 3 phương pháp để đo kích thước hạt: kính hiển vi điện tử, nhiễu xạ tia X và phương pháp đo bề mặt riêng BET, như vậy, cho doremon đính chính lại là có thể đo kích thước hạt = nhiễu xạ tia X, có điều chưa hiểu người ta làm thế nào.
To nguyencyberchem: em có search từ khóa đó trên mạng, có nhiều thông tin quá, nhưng dạo này lại bận, để từ từ em tìm hiểu

long.tran

09-15-2010, 11:09 AM

Chào các bro,

Mình đã liên lạc với hãng và hiện nay họ có thiết bị đo kích thước hạt cỡ nanomet, cụ thể là từ 1 - 3500 nm !! Ngoài ra còn có thiết bị đo sự phân bố của hạt (distribution), thiết bị phân tích hình ảnh và kích thước hạt (Image particle analyzer), đo kích thước hạt phun sương (spray particle analyzer).

Nếu chi phí để phân tích kích thước hạt (cớ nanomet) mắc hơn chi phí mua thiết bị đo kích thước hạt (khoảng cỡ 30.000 USD) thì mình nghĩ nên mua thiết bị thì hơn vì nó làm việc tự động, tránh được những lỗi sai sót do người thao tác và tiết kiệm được thời gian cũng như công sức. Thời buổi hiện đại hóa mà !!

Nếu bạn nào có nhu cầu hoặc biết ai có nhu cầu thì vui lòng liên hệ với mình nhé

Long - 0908 064 835
e-mail: long.td.sales@gmail.com hoặc long.tran121284@gmail.com

nguyencyberchem

09-15-2010, 04:20 PM

Hi DeNOx boy,

Vì mình thấy bạn Doremon có trao đổi với Giáo sư Vincent là BET cũng đo kích thước hạt, nên mới đính chính. BET dùng để đo diện tích bề mặt riêng và kích thước lỗ xốp (pore size).

Mình có upload 1 hình HRTEM của Ti1-xMxO2 mình đã tổng hợp và phổ XRD. Nói chung kích thước giữa HRTEM và XRD không khác biệt nhiều lắm.

Chúc vui khỏe,

Hello bạn
Mình đang bên cạnh doremon đây :D. Đúng là đây là một vấn đề mà doremon xác nhận do hoặc doremon nhầm hoặc GS Vincent nhầm :D
Hình bạn upload đâu? mình ko thấy. Việc kích thước HRTEM và DRX ko khác biệt nhiều hay có khác biệt nhiều hoàn toàn phụ thuộc vào độ tinh thể hóa của mẫu của bạn thôi. Nếu mẫu của bạn có độ tinh thể hóa tốt, phân bố kích thước hạt tương đồng thì mới được do HRTEM chỉ mang tính cục bộ, ko thể cho một kết luận về kích thước hạt được :D
Bạn có hứng thú tham gia vào cyberchemvn.com không? có gì liên lạc với mình nhé
Tinh thần của dự án nè http://cyberchemvn.com/index.php?option=com_content&view=article&id=21&Itemid=49
Thân

nguyencyberchem

09-15-2010, 04:22 PM

long.tran

09-16-2010, 11:37 AM

Bạn có thể viết một review về máy bạn nói được không? bạn có thể post review đó lên trang báo cyberchemvn.com có thể sẽ hấp dẫn hơn. Mình cũng tò mò nhiều về cái máy mà bạn nói, nếu giá 30000 usd thì quá ok :D
Thân

Uhm, mình có catalogue của thiết bị, để mình dịch sang tiếng Việt rồi post lên cho các bạn xem.

Mà cho mình hỏi "post lên trang báo cyberchemvn.com" bằng cách nào nhỉ???

Thân.

nguyencyberchem

09-16-2010, 11:46 AM

bạn vô đây nè http://cyberchemvn.com/cyber/
đăng ký 1 nick rồi post vô bài chờ duyệt là okie,
Máy bạn nói dùng trong dd phải không? dùng đầu dò laser phải không bạn
Bạn post catalogue tiếng anh ở đây trước rùi dịch sau cũng được nhé
Thân

long.tran

09-17-2010, 08:50 AM

Mình thật sự xin lỗi các bạn ,

Mình xin được đính chính lại là thiết bị mình đề cập đến KHÔNG đo được kích thước hạt nanomet, mà chỉ đo được sự PHÂN BỐ kích thước hạt nanomet (1 - 3500 nm).

Một lần nữa, mình thành thật xin lỗi các bạn. Cám ơn các bạn đã quan tâm.
Thân.

nguyencyberchem

09-17-2010, 09:54 AM

Không sao đâu bạn :D
Bạn tham gia thảo luận và tìm hiểu kỹ hơn về thiết bị thì đã là tiêu chí chia sẻ, thảo luận để cùng tăng level của diễn đàn rồi mà
Mọi người vẫn chờ bài review về thiết bị của bạn đó
Thân

long.tran

09-20-2010, 09:39 AM

Bản catalogue có một số chỗ bị lỗi về font chữ, mình đã confirm với nhà sản xuất rồi, họ sẽ làm lại và gửi cho mình khoảng sau 2 ngày.

Nếu các bạn nôn nóng tò mò muốn xem nó như thế nào thì các bạn có thể ghé thăm trang web www.jnwinner.com/english/ , tìm thiết bị có model là Winner801.

Cám ơn các bạn đã quan tâm.

Thân.

long.tran

09-20-2010, 04:35 PM

Mình không tìm được đường link nào để attach file, vì vậy mình post catalogue lên đây để các bạn xem (bằng tiếng Anh, vì nhà sản xuất mới gửi xuống là mình post lên liền nên không có thời gian dịch). Các bạn cần thêm thông tin gì thì cứ liên lạc với mình nhé.

Winner801 Photon Correlation Nano Laser Particle Size Analyzer

Winner 801 is our company new nm particle size analyzer based on the dynamic light scattering .It is the first nm particle analyzer which adopts data correlator .It have speed testing ,easy operation,high resolution,high repetitive,more accurate result and so on because of independently developed high speed data correlator and exported advanced PMT as the core of instrument. It is the first choice for customer to measure nm particle.

Technical Parameters:

Test Time:1-3500nm
Accuracy:<5%
Repeability:<5%
Laser:LD Pump Laser，λ=532nm
Detector:(PMT)
Scattering Angle:900
Sample pool:40mm×10mm×10mm，4ml
Test Temperature:10-350C
Digital Correlator Technical Parameters:
Model:CR140
Self-correlation channel:140
Baseline Channel:4
Min resolving time:8ns
Delay Time:400ns-10ms adjustable
Operating Rate:125M
No-overflow Time:>1h
Field:Any nano,semi-nano solid particle and emuslion

Technology advantage ,function and feature

1.Advanced testing principle : This instrument adopts dynamic light scattering and photon correlation spectrum,and measure particle size and shape according to Brownian movement .These advanced principle and high accuracy protect the testing result the truth and effectiveness.

2.High sensitivity and SNR : The detector of his instruments adopts exported professional PMT ,and it have high sensitivity and SNR for photon to make sure the accuracy of testing result.

3.High resolution :It must can resolute the nm signal rise and fall adopting PCS to measure nm particle size. The core of this instrument adopts independently developed CR128 date corellator ,so it can reach realizing 8 ns resolution and have a very high signal processing speed,so it can make sure the accuracy testing result.

4.Super calculating speed. The instrument adopt independently developed CR128 to collect data and calculate real-time ,and the data processing speed can reach 125M to make sure to show the information of dynamic light scattering in time.

5.Stable light path. Through adopting LD pump laser and optical fiber light system ,it can make the photon correlationg spectrum detection system have less volume and strong anti-interference performance to protect the result accuracy.

long.tran

09-30-2010, 01:17 PM

Mình xin được giới thiệu sơ qua về cách thức làm việc của thiết bị đo sự phân bố kích thước hạt nanomet (Winner 801) mà mình đã từng đề cập đến.

Thiết bị sử dụng tia laser để phân tích các hạt có kích thước từ 1-3500 nm theo tỉ lể % trọng lượng hoặc thể tích. Kết quả sẽ được tổng hợp cụ thể và thể hiện bằng đồ thị thông qua 1 report.

Nói cách khác, trong mẫu của mình sẽ có nhiều hạt với kích thước khác nhau (1-3500 nm), và thiết bị sẽ phân tích xem các hạt có kích thước từ bao nhiêu đến bao nhiêu chiếm tỉ lệ bao nhiêu % theo trọng lượng hoặc thể tích.

Hy vọng một ít thông tin trên sẽ làm các bạn hình dung ra được một phần cách thức làm việc của thiết bị này.

Thân.