View Full Version : Các phương pháp phân tích cần thiết trong nghiên cứu vô cơ và chất rắn
nguyencyberchem
05-14-2006, 07:31 PM
Mình mở thread này để mọi người, đặc biệt là các bạn đang chuẩn bị hoặc đang làm đề tài tốt nghiệp có thể thảo luận.
Theo mình biết (kinh nghiệm từng trải) thì ở bộ môn vô cơ chưa có giảng dạy 2 môn là phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X và SEM (kính hiển vi điện tử quét); Trong khi đó 100% các bạn làm đề tài tốt nghiệp đều đụng đén 2 món này. Hầu hết là gửi mẫu chạy phỗ đến 1 chỗ gầm Thủ Đức và mẫu SEM đến ĐH Cần Thơ để chạy, sau đó thì thầy cô hướng dẫn sẽ đọc kết quả nhận được, thật khó khăn cho các bạn hiểu được "họ đã làm điều đó như thế nào?"
Nếu có thể, mọi người hãy cùng thảo luận về XRD và SEM về nhiều khía cạnh : nguyên lý, kinh nghiệm....
Hi vọng các bạn sv và CBGD có làm việc trên XRD và SEM cùng chia sẻ kinh nghiệm. Chắc chắn là rất cần thiết với tất cả những ai làm việc với hóa chất rắn
shampa
05-14-2006, 07:43 PM
SEM ở ĐHCT chỉ chạy được mẫu rắn thì phải, không nhớ, nhưng họ không có kinh nghiệm do máy này là trong lần họp tác với Nhật bên CNSH thì phải, sau khi hợp áac xong họ để lại, , hihi, quảng cáo chúc xíu, ở viện tôi làm việc trước đây mới nhập máy XRD về, mai một khỏi ra Thủ Đức, Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng dụng, số 1 MAc Đỉnh Chi, , phài chuyên sâu thì mới hiểu rõ, chứ còn cưởi ngựa xem hoa thì ra ngoài, mua sách về đọc kìa, có gì thắc mắc cứ qua bên viện hỏi Anh Huy, Nói anh HOàng giới thiệu, anh sẽ chỉ dẫn tận tình cho
nguyencyberchem
05-14-2006, 07:51 PM
Cũng không hẳn vậy. Mình nghĩ các bạn trong quá trình làm việc với XRD, hoặc SEM có điều gì không rõ có thể vào thảo luận thôi. Vd như mẫu chạy XRD cần điều kiện chuẩn bị thế nào, ở dạng hạt hay fix trên một bề mặt...
Rồi đường nền trên phổ.... đó là những vấn đề mà bất cứ ai làm việc với XRD ít nhiều gì cũng có thắc mắc. Trong sach kô đẽ gì mà tìm đâu !
Mình nghĩ nguyencyberchem khi đặt tên các thread hay khi thảo luận gì ấy thì bỏ quách mấy cái title "vô cơ", "hữu cơ", "hóa lý", "phân tích" gì đi. Cứ nói là đề tài gì, làm cái gì, phương pháp gì là được rồi. Mấy cái này ai mà chả biết, ai mà chả dùng, cứ nói trong cái này trong cái kia làm gì, nghe có vẻ kỳ kỳ làm sao ấy.
nguyencyberchem
05-14-2006, 08:12 PM
tại mình gửi bài trong box vô cơ mà. Chỉ đơn giản vậy thôi, thread name phù hợp với box name thôi
pluie
05-14-2006, 10:31 PM
Mình mở thread này để mọi người, đặc biệt là các bạn đang chuẩn bị hoặc đang làm đề tài tốt nghiệp có thể thảo luận.
Theo mình biết (kinh nghiệm từng trải) thì ở bộ môn vô cơ chưa có giảng dạy 2 môn là phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X và SEM (kính hiển vi điện tử quét); Trong khi đó 100% các bạn làm đề tài tốt nghiệp đều đụng đén 2 món này. Hầu hết là gửi mẫu chạy phỗ đến 1 chỗ gầm Thủ Đức và mẫu SEM đến ĐH Cần Thơ để chạy, sau đó thì thầy cô hướng dẫn sẽ đọc kết quả nhận được, thật khó khăn cho các bạn hiểu được "họ đã làm điều đó như thế nào?"
Nếu có thể, mọi người hãy cùng thảo luận về XRD và SEM về nhiều khía cạnh : nguyên lý, kinh nghiệm....
Hi vọng các bạn sv và CBGD có làm việc trên XRD và SEM cùng chia sẻ kinh nghiệm. Chắc chắn là rất cần thiết với tất cả những ai làm việc với hóa chất rắn
Có ai quen bên Bách Khoa thì mượn giáo trình của khoa CNVL có đầy đủ các pp phân tích: quang (UV,VIS, IR,...), nhiệt (DSC, TGA,...), hóa (:noel2 ( ...), hiển vi (SEM, TEM, X-ray,...), ... nói chung là hơi bị nhiều, nhớ k hết :nghimat (
nguyencyberchem
05-14-2006, 11:13 PM
Mình đã nói là các vấn đề các bạn gặp phải hoặc không rõ trong quá trình làm việc cần thảo luận chứ không phải là cần tìm tài liệu đâu. Bạn shampa và pluie lưu ý một chút nhé.
to pluie: Mình không nghĩ bên Bách Khoa có thể có các tài liệu về nghiên cứu chuyên sâu được. Mình không thể chịu được chương trình đào tạo bên bách khoa. Toàn là đào tạo về máy móc, còn các kiến thức về chuyên ngành ví dụ như Hóa, vật liệu gần như là cưỡi ngựa xem hoa. Mình quen một số bạn bên BK cũng sang Pháp vợi hy vọng tiếp tục học Master, hic, chỉ tội cho các bạn ấy, đâu có kiến thức cơ bản đầy đủ đâu mà theo học, ai cũng chỉ biết bơi thôi. Thử nghĩ xem, 4 năm rưỡi học BK Hóa mà chỉ có 3 hay 4 module gì đó là về hóa, không bằng 1 học kỳ bên tự nhiên nữa, như vậy các bạn bên ấy khó có thể học lên cao được, chỉ dừng lại như "công nhân kỹ thuật" thôi....
Mình không nghĩ bên Bách Khoa có thể có các tài liệu về nghiên cứu chuyên sâu được. Mình không thể chịu được chương trình đào tạo bên bách khoa. Toàn là đào tạo về máy móc, còn các kiến thức về chuyên ngành ví dụ như Hóa, vật liệu gần như là cưỡi ngựa xem hoa. Mình quen một số bạn bên BK cũng sang Pháp vợi hy vọng tiếp tục học Master, hic, chỉ tội cho các bạn ấy, đâu có kiến thức cơ bản đầy đủ đâu mà theo học, ai cũng chỉ biết bơi thôi. Thử nghĩ xem, 4 năm rưỡi học BK Hóa mà chỉ có 3 hay 4 module gì đó là về hóa, không bằng 1 học kỳ bên tự nhiên nữa, như vậy các bạn bên ấy khó có thể học lên cao được, chỉ dừng lại như "công nhân kỹ thuật" thôi....
Ặc ặc, chắc mấy cậu bạn của nguyencyberchem chỉ là hạng quèn bên BK thôi. Hồi mình có đi làm chung với mấy người bên BK, toàn tốt nghiệp loại giỏi, loại xuất sắc. Giỏi cực kỳ luôn ! Cái quái gì cũng làm được (tuy kiến thức về Hóa thì không nhiều bằng bên mình). Còn mình thì.... chỉ biết nói lý thuyết suông không, chả làm được gì....
nguyencyberchem
05-15-2006, 03:46 AM
Hì hì, tại aqhl đi cùng họ đi làm những mảng thế yếu của mình thôi. Điểm mạnh của mình là về nghiên cứu. Bên BK thì siêu yếu về mảng này, bạn thử nghĩ xem, BK Hóa Hữu cơ mà không học về phổ thì.... hic, sao mà làm nghiên cứu được. bên Bk là nghiêng về "thợ", mà "thợ" thì chuyên làm những thứ mà mình thoạt nhìn sẽ có cảm giác "sao họ giỏi thế", giống như những người sửa đồ điện tử, xe máy..., mới nhìn mình chả hiểu gì cả. Nhưng bản chất bên trong thì yếu xìu.
Hì hì, vậy là nguyencyberchem không biết rồi ! Sinh viên bên mình ra cũng có mấy người biết về phổ đâu. Học như cưỡi ngựa xem hoa ấy mà, học không có hành lấy gi biết. Đến khi làm đề tài tốt nghiệp, toàn thầy cô giải phổ cho không, chứ biết gì đâu....
pluie
05-15-2006, 12:01 PM
Hì hì, vậy là nguyencyberchem không biết rồi ! Sinh viên bên mình ra cũng có mấy người biết về phổ đâu. Học như cưỡi ngựa xem hoa ấy mà, học không có hành lấy gi biết. Đến khi làm đề tài tốt nghiệp, toàn thầy cô giải phổ cho không, chứ biết gì đâu....
Cứ vứt ra vài cái máy cho SV nào thích thì chụp chơi (như chụp ảnh nghệ thuật ấy :sep ( ) là tự khắc sẽ giỏi thôi. Hix, nghỉ lại mình cũng cầm ảnh SEM chỉ chỉ :lon ( trỏ trỏ như ai mà từ thời cha sinh mẹ đẻ tới giờ có đụng dc tới sợi dây điện của cái máy SEM đâu :danhnguoi
integchimie
05-18-2006, 10:33 PM
Lai mắc bệnh nói suông rồi, sao mình không kiếm cái gì cụ thể mà thảo luận đi nhỉ, toàn so sánh không căn cứ thôi à.
Cho Nguyen biet tin vui la thay Hung la mở môn phương pháp phân tích vật liệu rồi, nói về các phương pháp vật lý phân tích chất rắn. Chỉ thiếu thiết bị thực tế để tìm hiểu thôi.
nguyencyberchem
05-19-2006, 03:35 PM
Lai mắc bệnh nói suông rồi, sao mình không kiếm cái gì cụ thể mà thảo luận đi nhỉ, toàn so sánh không căn cứ thôi à.
Cho Nguyen biet tin vui la thay Hung la mở môn phương pháp phân tích vật liệu rồi, nói về các phương pháp vật lý phân tích chất rắn. Chỉ thiếu thiết bị thực tế để tìm hiểu thôi.
Vậy hay bây giờ mình bàn về DRX trong phân tích mẫu dạng bản mỏng đi, phổ dạng này cho intensity thấp hơn dạng powder nhiều, thời gian chạy cũng lâu hơn. Tuy nhiên lượng mẫu chuẩn bị sẽ ít hơn. Nhưng điều này cũng không lợi thế gì lắm vì DRX là non destructive mà.
Mình xin đặt ra vấn đề là : Các nguyên nhân nào làm cho đường nền của phổ bị nhiễu. (đường nền dao động mạnh)? Phải chăng chỉ đơn giản là do có pha vô định hình trong mẫu hay vẫn còn nguyên nhân nào khác?
nguyencyberchem
05-21-2006, 04:38 PM
Cho Nguyen biet tin vui la thay Hung la mở môn phương pháp phân tích vật liệu rồi, nói về các phương pháp vật lý phân tích chất rắn. Chỉ thiếu thiết bị thực tế để tìm hiểu thôi.
hay quá, nhờ integchimie post cho mình cái list cụ thể mà thầy sẽ tổ chức giảng dạy hoặc nghiên cứu nhé
nguyencyberchem
06-07-2006, 06:25 PM
Chuyển sang về DRX đi. Trong phần này thì lý thuyết về các yếu tố đối xứng là rất quan trọng. Cái này ở VN chưa có dạy thành 1 môn rõ ràng nên sv vô cơ vô cùng thiệt thòi khi muốn học sâu về tinh thể. Vậy mọi người cùng tiếp tục thảo luận hoặc post tài liệu về mặt này đi nhé. Có thể mở 1 thread về "tinh thể học" cũng được, mọi người thấy sao?
bluemonster
08-12-2006, 09:29 AM
Bài của glasstt:
To nguyencyberchem: chắc anh chưa biết đó , bộ môn vô cơ đã có dạy về XRD và SEM mà. SV năm 3 tụi em cũng có làm seminar về các vấn đề này!
Đối tượng nghiên cứu của XRD là vật liệu vô cơ rắn có cấu trúc tinh thể.
Đó chỉ mới là điều kiện cần thôi, điều kiện đủ là kích thước hạt phải thích hơp. Vào khoảng vài micromet là cho phổ rõ nét nhất.
Vị trí các peak phản ánh cấu trúc tinh thể
Cường độ peak phản ánh các tiểu phân trong tinh thể , hay nói chính xác hơn là phản ánh mật độ điện tử trong tinh thể.
Đường nền cũng cho ta thông tin về mức độ ổn định của tinh thể. Tinh thể càng ổn định, sự sắp xếp các tiểu phân trong tinh thể càng chặt chẽ thì đường nền càng phẳng, ít dao đông
bluemonster
08-12-2006, 09:30 AM
Bài của nguyencyperchem:
haha, vậy là quá hay rồi. Cách đây 2 năm, tụi anh chưa có học, sau này, tự mò thôi. Nói chung, dần dần, chương trình cũng thay đổi cho phù hợp với thực tế thôi. Chào mừng glasstt nhé, chịu khó lên thảo luận, chứ box vô cơ buồn hiu à.
glasstt nè, em xem lại coi kích thước hạt vài micromet hay cỡ nanomet sẽ cho phổ rõ nét nhất nhé.
Còn cường độ peak phản ánh mật độ điện tử trong tinh thể ??? Cái "điện tử" ở đây theo anh hơi không hay lắm, nói mật độ của các ô mạng thì chính xác hơn. Vậy vấn đề đặt ra là, liệu ta có thể dùng cường độ peak trong phổ để định lượng không? Nếu không được thì tại sao, và khi được thì ta phải kiểm soát quá trình này thế nào???
Em cố mời các bạn vô cơ vô đây thảo luận nghen, tháng trước còn có cu Hà, anh Sau... bi giờ người lo lập thất, người lo chấm thi+ ôn thi, anh hổng có ai nói chuyện, bùn thúi ruột
dongsongxua
08-14-2006, 01:09 PM
Ai có kinh nghiệm mấy vụ này thì lên tiếng đi chứ, các CBGD đâu hết rùi...
Thực ra, các bạn chỉ cần hiểu rõ về nguyên lý, từ đó áp dụng để giải phổ trong trường hợp thực tế của bạn thôi. Người ta vẫn có thể hiểu được và kết luận về cơ bản đúng về một phổ IR mặc dù họ chưa nhìn thấy một máy IR nào, tương tự khi nhìn vào ảnh SEM họ vẫn có thể hiểu bề mặt vật liệu với tính chất của nó. Ở nước ta còn nghèo, điều kiện nghiên cứu chưa được tốt, Người chạy IR, DRX, SEM... tốt chưa hẳn là người đã hiểu được những bản chất, hoặc "đọc được phổ" dễ như ăn....kem. Do vậy, không cần thiết mình cần phải đụng tay đụng chân vào các thiết bị làm gì. Còn bạn muốn nhìn thấy thiết bị đó ư? thì vào trang này nè : www.google.com, mục tìm kiếm hình ảnh đó. Biết rằng "trăm hay không bằng tay quen", nhưng phần nhiều, ta vẫn có thể tự giải quyết vấn đề của mình mà không cần phải "dụng đến cái dây điện của máy làm gi?..." :chocwe (
Ùh , ý của Dongsongxua cũng hay đấy, có lẻ khi bàn về thiết bị- một công cụ phụ trợ ngành hóa thì mình nên đưa ba bốn cái hình gì đó của nó lên ngắm tý cho biết là ảnh hoac phổ ghi đuoc là từ đó mà ra. Thật ra cái khó là khó ở hiểu và giải thích kết qủa từ nó và dùng nó vào mục đích gì chứ chup hoac ghi phổ là không khó.
nguyencyberchem
08-14-2006, 01:50 PM
Mình có suy nghĩ không hoàn toàn đồng ý với dongsongxua và Yugi ở chỗ là
Thứ nhất: Ở VN, người chạy phổ mang tính chất dịch vụ, rất nhiều mẫu từ nhiều nơi mang đến, và người chạy phổ không phải là người trực tiếp làm việc về mẫu đó, điều này dãn đến nhiều bất lợi. Mình chỉ nói đến DRX làm vd. Việc quyết định góc quét, thời gian quét, cho mỗi mẫu là không giống nhau và chỉ có người làm việc trực tiếp trên đó mới quyết định được. Vd như mẫu PtBaAl, mà chỉ muốn xác định pha Pt thì người thực nghiệm có thể linh động chọn vùng quét chỉ có Pt. Như vậy vừa tiết kiệm, vừa chính xác.
Thứ 2: SEM là một phương pháp có tính định vị cục bộ rất cao. Các thông tin của SEM không thể cho một đánh giá toàn cục được. Điều này phụ thuộc nhiều vào mức độ homogen của mẫu. Còn khi làm việc trên dạng thin-film thì vấn đề các lớn. Vì vậy, người điều chế ra mẫu, làm việc với mẫu, mới là người hiểu rõ nhất là mình cần thông tin từ các vùng nào, và vùng nào cho thông tin chính xác, mức độ đồng bộ hóa của mẫu......
Vài ý kiến
Yugi có thêm vài ý như sau:
1-Bên mình do khong đủ tiền nên máy móc phục vụ cho nghiên cứu còn hạn chế , nên một số máy duoc mua về tập trung vô 1 chổ và tạo ra nguoi vận hành riêng. Do đó về mặt vận hành thì có lẻ ông vân hành này ngày càng có nhiều kinh nhgiệm hơn do họ có nhiều kinh nghiệm từ nhiều loại mậu khác nhau nên đối với mẫu đưa đến thì xủ lý gọn nhẹ hơn. Tuy nhiên trong phép phân tích nào thì cũng vậy, để duoc kq tốt thì Tác giả phải cung cấp thêm thông tin cần thiết theo yêu cầu cũa nguoi vận hành. ( ví dụ chạy TGA : khaong nhiet do, toc do gia nhiet, mau dạng gì? có nhiều khí hay không- tất nhiên nhung thong tin này phải uoc luong truoc).
2- Khi chụp SEm, TEM đúng ra là chụp cục bộ vùng nào đó, do đó nếu mẫu mình ko đống nhât thì do lỗi của mình làm mẫu chứ khong đánh đồng hay lổi do nguoi vận hành duoc. Khi chup SEM thì minh biet muc dich của mình là gì? nếu chỉ cần có vùng nào đó mong muốn là nano thì sự ko đồng nhất là okie. nhuung cung mẫu đấy nếu đưa tác giả chưa chắc tác giả biết duoc vùng nào là vùng nào, do đó nhung thông tin này tác giả và nguoi van hành nên có điểm chung ( ngồi lại bàn) truoc khi chạy mẫu.
3- Yugi nghĩ rằngchính tác giả nên tự thân chụp mau thì ý nghĩa thú vị hơn nhieu.
nguyencyberchem
08-14-2006, 04:50 PM
Về chuyện SEM,TEM thì ý của mình là người làm sẽ biết rõ vùng nào có thể đánh giá tốt tính tổng quan của mẫu. Vd như làm thin film trên bản thủy tinh chẳng hạn, người làm sẽ biết được vùng nào độ phủ là tốt nhất....
Nói chung thì mình cũng muốn đề cập đến một chút lưu ý thôi, người làm cũng nên tính toán kỹ trước khi đưa mẫu đi chạy. Vd như các mẫu khá giống nhau, chỉ khác về thành phần 1 pha nào đó, nên tìm hiểu trước các vùng quan trọng, và quét ở khoảng ấy thôi ....
Mọi người kiếm cái gì hay hơn thảo luận nhé, so sánh điều kiện làm việc....chán lắm
minhtruc
08-15-2006, 01:44 PM
Thực ra, các bạn chỉ cần hiểu rõ về nguyên lý, từ đó áp dụng để giải phổ trong trường hợp thực tế của bạn thôi. Người ta vẫn có thể hiểu được và kết luận về cơ bản đúng về một phổ IR mặc dù họ chưa nhìn thấy một máy IR nào, tương tự khi nhìn vào ảnh SEM họ vẫn có thể hiểu bề mặt vật liệu với tính chất của nó. Ở nước ta còn nghèo, điều kiện nghiên cứu chưa được tốt, Người chạy IR, DRX, SEM... tốt chưa hẳn là người đã hiểu được những bản chất, hoặc "đọc được phổ" dễ như ăn....kem. Do vậy, không cần thiết mình cần phải đụng tay đụng chân vào các thiết bị làm gì. Còn bạn muốn nhìn thấy thiết bị đó ư? thì vào trang này nè : www.google.com, mục tìm kiếm hình ảnh đó. Biết rằng "trăm hay không bằng tay quen", nhưng phần nhiều, ta vẫn có thể tự giải quyết vấn đề của mình mà không cần phải "dụng đến cái dây điện của máy làm gi?..." :chocwe (
Ý của donngxua cung hợp lý. Nhưng với tôi, tôi vẫn có nhiều nỗi buồn (....cười). Ở bộ môn hóa phân tích có chương trình hợp tác với Đại học Umea, Thụy Điển. Các bạn sinh viên qua đó học khi trở về đều có khả năng chế tạo những thiết bị phân tích đơn giản nhưng hiệu quả như Máy phổ hấp thu phân tử, máy phân tích điện hóa, máy sắc kí khí, máy phân tích dòng chảy FIA, hệ thống đo lưu lượng, biến thế, máy bơm, hệ ghép nối GC-AAS, đầu dò điện hóa, hệ thống điều khiển nhiệt độ...tất cả đều rất hiệu quả vì đều được điều khiển bằng máy tính. Câu chuyện xảy ra như thế này: "Một ngày nọ, một anh sinh viên từ Thụy Điển về đang chế tạo máy sắc kí khí đầu dò dẫn nhiệt (GC-TCD) dùng phân tích các chất khí hóa lỏng. Thầy Nguyễn Thanh Khuyến vô cùng thú vị với đề tài và định bụng sẽ cho các em sinh viên trong lớp (vì lúc đó Thầy đang dạy môn Các phương pháp sắc kí) đến tận nơi xem cấu tạo và cách người ta làm một máy sắc kí như thế nào, có thể nói là được "sờ tận tay, day tận mặt". Ấy thế mà tôi cũng không tưởng tượng được chỉ có duy nhất hai sinh viên trong tổng số trên 60 sv tới xem cái máy nó ra sao!!! "Thầy Khuyến kể chuyện mà vô cùng thất vọng. Nào các bạn sinh viên cùng bình luận tình huống này xem sao.
Thành ra, mình mong rằng, qua từng trải của các anh chị đi trước, hãy rút ra bài học cho riêng mình, cần chủ động học tập hơn nữa, chúng ta sẽ không đủ thời gian để thu lượm kiến thức cần thiết trong 4 năm ĐH đâu, và lúc ra trường đi vào các vấn đề thực tế rồi thì mới thấy hối tiếc. Năm học mới sắp bắt đầu rồi, cố lên các bạn ui.
:doctor ( Thân chào
nguyencyberchem
09-04-2006, 07:55 PM
Hiện giờ ngoài thị trường đang có bộ phim "Bằng chứng thép", dài 25 tập, co TVB HongKong sản xuất, nói về kỹ thuật giám định, rất hay, trong phimcos đề cập đến việc sử dụng, SEM, FTIR nữa, thiệt hấp dẫn lắm, vừa coi phim giải trí, vừa thấy các ứng dụng cụ thể của các pp này trong cuộc sống. Anh em có điều kiện nhớ coi nhé.
Ai ở nước ngoài, có thể vô film4vn.net mà down về coi. Phim còn có tựa khác là "Pháp chứng tiên phong"
thuyvanbk
10-02-2009, 12:11 AM
Mình cũng đang làm Đề tì LVTN cần về mấyc ái kiến thức này đây, có ai có kinh nghiệm từng cái chỉ rõ mình với , mình đang đọc tài liệu đây, nếu có gì hay post pà kon xem nha ! SEM, TEM, IR, ....