Bàn về các phương pháp tổng hợp vô cơ

[nguyencyberchem]

Mình thấy cần thiết có thread này trong box tổng hợp vô cơ này.
Mình nghĩ nên thảo luận theo hướng loại vật liệu mà các bạn hướng đến điều chế. Là dạng rắn, thin film, lỏng,.... mà tương ứng có các phương pháp tổng hợp đặc trưng. Mong các bạn sv đã và đang làm đề tài cùng thảo luận và chia sẻ kinh nghiệm.
Mình thì đã làm trong các phần tổng hợp sản phẩm dạng hạt (powder) và thin film bằng phương pháp kết tủa, sol gel... CÓ thể cùng thảo luận về các hướng này
Thân!

[integchimie]

Nguyen ne, minh muon tong hop silicagel bang phuong phap sol - gel tu cac tac chat re tien nhu thuy tinh long hay sodium silicate, Nguyen co idee nao ko?

[nguyencyberchem]

Dạ, em sẽ cố tìm hiểu xem sao. Có điều em cũng không rành về tổng hợp silicagel. Em đọc thấy có tổng hợp từ xecpentin cũng không biết có rẻ không nữa, có gì anh cung cấp thêm thông tin nhé

Well-known methods for silicagel producing don’t exploit the possibility of acquirement by the chemical treatment of silica dioxide SiO2 produced from serpentine mineral resource. The problem of silicagel production, which properties comply with both the requirements for quartz glass production and the use in column chromatography, is analysed in this article. Demanding requirements on silicagel was putted for these aims as high purity, fineness of powder particles, and smooth wall of oval silicagel particles. Silicone dioxide SiO2 gained from the serpentine raw material treatment was used as input material. Secondary serpentine deposited in Dobsina heap is residue from the both mining and treatment of chrysolite asbestos in the past and it is the disturbing element from the point of view of land and environment. Paper shows on the other possibility of use of one from the product of chemical reaction arisen from serpentine treatment.
Suggested preparation technique supposes that input reactant silica dioxide SiO2 has before transfer to sodium silicate Na2SiO3 purity minimally 98. 9 %.
The reason for prevention of immediate polycondensation from the sodium silicate brine Na2SiO3 is filtering still hot Na2SiO3 brine without entry carbon dioxide from air. Changing mol ratio of reactants has determinant influence on Na2SiO3 brine extraction course. Following up oxidation and acidification without the previous “gelatining” support ideal course of polycondensation Si-O-Si chains to silicagel. Ideal course of silicagel purification in nitric acid essential in requirement of high purity is under way after previous powderize of silicagel on fine powder.
Physical properties of silicagel are during the whole manufacturing process controlled by cooling and thawing, washing and controlled drying under lower pressure at the temperature 105°C.

[nguoidangyeu]

em tìm về phương pháp solgel nhưng rộng quá anh ơi? thầy em chỉ giới thiệu sơ sơ là về solgel alkoxide . dại loại là điều khiển về quá trình thủy phân các muối alkoxide.anh có thể giới thiệu sơ thảo cho em ko?

[nguoidangyeu]

mấy anh lay dum em bai ai nay duoc ko ạh! em đang cần lam seminar ma ko lay duoc!
http://arjournals.annualreviews.org/doi/abs/10.1146/annurev.ms.15.080185.001303

[hieutrungphan]

Anh Nguyên cho em hỏi là hiện nay co bao nhiêu phương pháp tổng hợp xúc tác quang hóa bằng cách sử dụng titanium dioxyt trên các loại chất mang.
Cảm ơn anh.

[conmacon]

Em muốn tìm hiểu về các công trình nghiên cứu, tổng hợp hạt nano (cụ thể là nano sắt từ thì càng tốt) trong nứơc va trên TG theo PP đồng kết tuả. Giúp em với!

[Dinh Tien Dung]

Cải thiện đáng kể cơ tính của các vật liệu từ siêu mềm nano tinh thể



Ai cũng biết các vật liệu từ siêu mềm nano tinh thể nền sắt có tính từ mềm tuyệt vời nhất hiện nay tuy nhiên một điều hiển nhiên là sau khi xử lý nhiệt để đạt trạng thái nano tinh thể hợp kim thường bị giòn.

Các nhà nghiên cứu ở Phòng Thí nghiệm Hải quân Mỹ và Đại học Clark Atlanta đã cải tiến kỹ thuật dùng các băng nền côban (Co) để cải thiện một cách đáng kể tính dẻo dai của các vật liệu thương phẩm cũ mà vẫn giữ được tính từ mềm tốt. Các vật liệu này còn có thể sử dụng trong các ứng dụng nhiệt độ cao (ví dụ như cuộn cảm, biến thế công suất, rôto của động cơ phản lực...).

Các hợp kim từ mềm nano tinh thể (ví dụ như Finemet FeSiBNbCu, Nanoperm FeCoZrB...) là những vật liệu từ mềm tốt nhất hiện nay thường được chế tạo bằng kỹ thuật nguội nhanh để tạo ra các băng hợp kim có cấu trúc vô định hình, sau đó ủ nhiệt ở nhiệt độ kết tinh để hình thành các hạt tinh thể ở kích thước nanomet. Kết quả là ta thu được một cấu trúc nano gồm các hạt tinh thể (pha từ giàu sắt) được nhúng trong ma trận vô định hình dư.

Tính chất từ mềm đạt được là do 2 yếu tố: Cấu trúc hạt nano tinh thể siêu mịn (hạt chỉ có kích thước 10 nm) và sự tổ hợp tính chất của 2 pha: hạt tinh thể nano và các ma trận vô định hình còn dư. Vật liệu từ mềm nano tinh thể (hay còn gọi là vật liệu từ tổ hợp nano - nanocomposite magnetic materials) có tính từ mềm tuyệt vời: có lực kháng từ cực nhỏ, độ từ thẩm cao, cảm ứng từ lớn, có khả năng dùng ở tần số cao... Một số vật liệu ở dạng thương phẩm có các tên như Finemet (FeSiBNbCu), Nanoperm (FeZrBCu), Hitperm (FeCoZrBCu)... đều là các hợp kim trên nền sắt (Fe). Khi ở trạng thái các băng từ vô định hình thì chúng có đặc tính dẻo dai rất tốt, nhưng đa số chúng trở nên cứng và giòn sau khi xử lý nhiệt, đây là một điểm kém của loại vật liệu này.

Matthew Wilard và các cộng sự đã chỉ ra rằng sử dụng các hợp kim này với nền vật liệu là côban (Co) sẽ cho vật liệu với độ dẻo dai gấp 2 lần so với các hợp kim nền sắt như Finemet, Nanoperm... mà vẫn giữ được đặc tính từ mềm tuyệt vời. Ví dụ như vật liệu sau khi ủ ở 550oC sẽ có từ độ bão hòa 131 Am2/kg, có lực kháng từ cực nhỏ tới 8 A/m. Nhóm của Phòng thí nghiệm Nghiên cứu Hải quân đã phát hiện được rằng các hợp kim này có độ ổn định nhiệt rất cao, có tổn hao trễ thấp ở nhiệt độ lên tới 300oC, có nghĩa là chúng rất thích hợp cho các ứng dụng nhiệt độ cao.

Nhóm nghiên cứu thu được kết quả nghiên cứu bằng các thực hiện các kiểm tra bẻ gãy và biến dạng trên các mẫu để xác định ứng suất đứt gãy và các giới hạn bền trong hệ 6 thành phần giàu côban (Co).Các mẫu đều có đặc tính dẻo dai gấp ba lần so với thành phần thương phẩm và tăng theo hàm lượng Co.

Wilard nói rằng các hợp kim giàu Co rất thích hợp cho việc sử dụng làm các lõi dẫn từ, lõi cuộn cảm, cho các hệ điện tử công suất lớn và tần số cao, ví dụ như lõi biến thế, cuộn chặn, roto động cơ, thậm chí sử dụng ở các môi trường nhiệt độ cao. Nhóm cũng đang tiến hành các thử nghiệm với các hợp phần khác nhau để hiểu cơ chế cải thiện đặc tính cơ học nhằm thu được các kết quả hoàn thiện hơn trong tương lai.
http://img412.imageshack.us/img412/4222/cngnghnanxd6.png

[Dinh Tien Dung]

Em muốn tìm hiểu về các công trình nghiên cứu, tổng hợp hạt nano (cụ thể là nano sắt từ thì càng tốt) trong nứơc va trên TG theo PP đồng kết tuả. Giúp em với!
Phương pháp hóa học để chế tạo các hạt nano từ cũng được phát triển từ lâu. Phương pháp hóa học có thể tạo ra các hạt nano với độ đồng nhất khá cao, rất thích hợp cho phần lớn các ứng dụng sinh học.

Nguyên tắc tạo hạt nano bằng phương pháp hóa học là kết tủa từ một dung dịch đồng nhất dưới các điều kiện nhất định hoặc phát triển hạt từ thể hơi khi một hóa chất ban đầu bị phân rã [3].
Trong phương pháp kết tủa từ dung dịch, khi nồng độ của chất đạt đến một trạng thái bão hòa tới hạn, trong dung dịch sẽ xuất hiện đột ngột những mầm kết tụ. Các mầm kết tụ đó sẽ phát triển thông qua quá trình khuếch tán của vật chất từ dung dịch lên bề mặt của các mầm cho đến khi mầm trở thành hạt nano. Để thu được hạt có độ đồng nhất cao, người ta cần phân tách hai giai đoạn hình thành mầm và phát triển mầm. Trong quá trình phát triển mầm, cần hạn chế sự hình thành của những mầm mới. Các phương pháp sau đây là những phương pháp kết tủa từ dung dịch: đồng kết tủa, nhũ tương, polyol, phân ly nhiệt...

Phương pháp đồng kết tủa là một trong những phương pháp thường được dùng để tạo các hạt oxyd sắt. Hydroxid sắt bị oxy hóa một phần bằng một chất oxy hóa khác hoặc tạo hạt từ Fe2+ và Fe3+ trong dung môi nước. Kích thước hạt (4-15 nm) và điện tích bề mặt được điều khiển bằng độ pH và ion trong dung dịch. Nhũ tương (microemulsion) cũng là một phương pháp được dùng khá phổ biến để tạo hạt nano. Các hạt dung dịch nước bị bẫy bởi các phân tử chất hoạt hóa bề mặt trong dầu (các mixen). Do sự giới hạn về không gian của các phân tử chất hoạt hóa bề mặt, sự hình thành, phát triển các hạt nano bị hạn chế và tạo nên các hạt nano rất đồng nhất. Kích thước hạt có thể từ 4-12 nm với độ sai khác khoảng 0.2-0.3 nm [7]. Cũng bằng phương pháp này, người ta có thể chế tạo hạt oxyd sắt bao phủ bởi một lớp vàng để tránh oxy hóa và tăng tính tương hợp sinh học. Polyol là phương pháp thường dùng để tạo các hạt nano kim loại như Ru, Pd, Au, Co, Ni, Fe,... Các hạt nano kim loại được hình thành trực tiếp từ dung dịch muối kim loại có chứa polyol. Polyol có tác dụng như một dung môi hoặc trong một số trường hợp như một chất khử ion kim loại. Dung dịch được điều khiển nhiệt độ để làm tăng giảm động học của quá trình kết tủa thu được các hạt có hình dạng và kích thước rất xác định. Một phương pháp khác nữa là phân ly nhiệt. Sự phân ly của các hợp chất chứa sắt với sự có mặt của một chất hoạt hóa bề mặt ở nhiệt độ cao cải thiện đáng kể chất lượng của các hạt nano.
Trong phương pháp tạo hạt từ thể hơi, sự nhiệt phân bụi hơi chất lỏng và laser là những kĩ thuật rất tốt để tạo ra trực tiếp và liên tục các hạt nano từ tính. Sự khác biệt giữa nhiệt phân bụi hơi chất lỏng và laser ở trạng thái cuối cùng của vật liệu. Ở phương pháp nhiệt phân bụi hơi, hạt nano thường kết tụ thành từng đám còn ở phương pháp nhiệt phân laser thì không. Nguyên tắc của phương pháp nhiệt phân bụi hơi là chất rắn được hình thành khi chất lỏng dung dịch được phun vào một chuỗi các bình phản ứng, ở đó, quá trình chất lỏng bốc bay, chất rắn ngưng tụ, quá trình làm khô và nhiệt phân xảy ra ở mỗi hạt chất lỏng. Kết quả thu được là chất rắn xốp. Phương pháp nhiệt phân laser sử dụng laser CO2 để khởi động và duy trì phản ứng hóa học. Khi áp suất và năng lượng laser vượt quá ngưỡng nhất định, quá trình hình thành hạt nano sẽ xảy ra. Kết quả là các hạt nano có kích thước rất nhỏ, độ đồng nhất cao và không bị kết tụ.

[nguyencyberchem]

Lâu lắm mới đọc lại thread này, bạn DinhtienDUng có thể trích nguồn các bài của bạn post không, điều nữa là các bài dẫn (vd [3],[7]...) là gì để mọi người có thể theo dõi được

[napoleon9]

sẵn đây em post bài này cho mấy huynh giải nhe:
quy trình công nghệ sản xuất acid acetic từ
CH3OH + CO ----[RhI2(CO)2]- -----> CH3COOH
mấy huynh giải thích cơ chế tổng hợp này do chất xúc tác trên tiến hành như thế nào? chúc vui

[0519030]

Các anh chị có tài liệu nói rõ hơn về cơ chế của phương pháp đồng kết tủa thì cho em xin với, em đang cần.
Chân thành cám ơn!

[nguyencyberchem]

hi em
sao lại hỏi cơ chế hả em??? chỉ là cùng kết tủa các muối thôi, đâu có gì mà đụng đến cơ chế hả em?
Thân

[võ thị]

em đang làm báo cáo tt ve xúc tác trên chất mang silica gel,anh Nguyên có thể cho em 1 ví du cụ thể thường được ứng dung trong thuc tế dc ko a? clip về cách người ta diều chế trêb chất mang silica gel search trên mang chang có, hix.có ai giúp mình zoi

[k_chemical]

Chào các pác...!!!


Em học chuyên ngàng hoá vô cơ, vừa rùi được cô giao cho một đề tài mà em chưa bao giờ đựoc đọc qua tài liệu nào cả. Tên đề tài là: Tổng hợp vật liệu vô cơ bằng phương pháp điện hoá. Pác nào có kinh nghiệm về vấn đề này, xin chỉ giup em voi, em hok bít phải tim kiếm tài lieu o dau cả. Mà chỉ con vài 3 ngày nữa là đến hạn thuyết trình rùi. Rất mong sự giúp đỡ cua r các Pác. Có thể mail về cho em theo: k.chemical.87@gmal.com. Thanks cac Pác trước nhé....