Teppi
08-19-2008, 05:51 PM
Giới thiệu
Phẩm màu nhuộm hữu cơ một trong những hóa chất gây ô nhiễm nặng nguồn nước. Các ngành công nghiệp dệt nhuộm, giấy, chất dẻo, da, thực phẩm, mỹ phẩm thường sử dụng các phẩm màu. Nước thải công nghiệp từ các xí nghiệp nhà máy này thường chứa it nhiều các hóa chất này. Các hóa chất này gây độc môi trường sống của sinh vật dưới nước. Đã có nhiếu phương pháp từ vật lý, hóa học, hóa lý đến vi sinh được dùng đến để loại bỏ phẩm nhuộm như:
- Khử màu nhuộm từ nuớc thải nhà máy dệt nhuộm bằng phương pháp vi sinh ( Banat -1996)
- Xử lý nước cống bằng chất hấp phụ ( Carvo-2001)
- Khử màu nhuộm anion trong các dung dịch thải mang tính acid bằng hạt chitosan đã khâu mạch (Chio M.S -2004)
- Xử lý yếm khí nước thải ngành dệt (Delee-1998)
Hấp phụ là một trong những phương pháp hóa lý phổ biến và hiệu quả để khử màu nhuôm. Nhiều loại chất hấp phụ khác nhau được biết đến trong ứng dụng này như than hoạt tính, zeolite, tro than, chitin và chitosan, v.v… Một trong số chất hấp phụ được dùng nhiều nhất là than hoạt tính bởi nó có dung lượng hấp phụ chất hữu cơ cao. Tuy nhiên than hoạt tính thì rất đắt và không tái sinh được. Từ quan điểm này, các chất hấp phụ giá rẻ hơn từ chất liệu thiên nhiên, vật liệu sinh học, phế liệu công-nông nghiệp được đề xuất và triển khai ứng dụng trong việc loại bỏ phẩm nhuộm. Trong số các chất hấp phụ rẻ hơn này, chitosan, khoáng sét được biết đến nhờ dung lượng hấp phụ phẩm màu cao.
Chitosan là polysaccharide sinh học không độc, dẫn xuất từ khử acetylate của chitin. Chitosan có ái lực cao với một số nhóm phẩm màu acid, màu cho nhuộm hoạt tính.
Hoạt tính khử màu của chitosan có tính chọn lọc cao hơn nhựa trao đổi ion, than hoạt tính. Chúng có thể làm giảm nồng độ màu trong nước thải xuống còn vài ppb. Tuy nhiên, chất này vẫn còn tương đối đắt.
Một loại chất hấp phụ đáng quan tâm khác là đất sét, như kaolin, smectics,v.v… Những khoáng sét này là nguyên liệu rẻ tiền vì có thể tìm thấy dễ dàng ở mọi nơi trên trái đất. Đồng thời, chúng có cấu trúc lớp có thể giữ những chất liệu khác có tính hấp phụ cao. Dù rằng chúng đã có tính chất hấp phụ cao, nhưng những cải biến cấu trúc của chúng có thể nâng cao hơn nữa dung lượng hấp phụ, chẳng hạn như việc làm tăng khoảng cách lớp sét hay tăng độ xốp của hạt sét.
Dựa trên những kết quả có được từ các nghiên cứu ứng dụng trên đất sét, chitosan, ý tưởng kết hợp những tính năng của hai chất liệu nói trên được triển khai trong phần nghiên cứu này. Cụ thể, đất sét montmorillonite Na+ được chèn tách bằng chitosan với mục đích nâng cao khả năng hấp phụ màu nhuộm cation. Sau đó, sản phẩm thu được sẽ được đánh giá độ hấp phụ thông qua các thí nghiệm hấp phụ phẩm màu nhuộm Basic Red 9 và Basic Yellow 1.
Thí nghiệm
1- Tạo montmorillonite được chèn tách bằng chitosan:
1.1- Nguyên liệu chính:
A-Bentocol 500 ( 98% Na+ Montmorillonite), dùng trực tiếp không cần tinh chế.
B-Chitosan có độ khử acetylate 90% của Dotimex
C- Dung dich acetic nồng độ 2% tính theo thể tích
D- Dung dịch NaOH 0,5M
E- Nước cất
1.2- Thực hiện:
- Hòa tan 5g B vào 195ml dung dịch C
- Chỉnh pH về 5 bằng dung dịch D thu được dung dịch keo F
- Cho 2,5 g A vào 100ml E rồi khoấy mạnh trong 2 giờ thu được hệ huyền phù G
- Nhỏ từ từ dung dịch F vào dung dịch G với tốc độ 50ml/giờ và liến tục để hệ trong chế độ khuấy và được đun cách thủy ở 60 độ C.
- Sau khi cho hết dung dịch F vào hệ huyền phù G, đun và khuấy tiếp trong 24 giờ.
- Rửa nước nhiều lần để trung hòa về pH=7.0
- Ly tâm với tốc độ 2000 vòng /phút trong 10 phút.
- Sấy khô ở nhiệt độ 60 độ C trong 3 ngày.
- Quy trình thực hiện được mô tả qua lưu đồ như sau:
http://i290.photobucket.com/albums/ll270/ctnhan/quytrinh-chito-bentocol.jpg
1.3 Phân tích:
- Đo nhiễu xạ tia X (XRD): bột đất sét Bentocol 500, đất sét Bentocol 500 được chen tách bằng chitosan (bentocol 500-chitosan) trên máy XRD-Bruker, D8.
- Đo phổ phát xạ huỳnh quang tia X : đất sét Bentocol 500 - chitosan trên máy XRF, Bruker SR3400
- Đo phổ hồng ngoại FTIR: đất sét Bentocol 500 - chitosan trên máy IF-IR, Bruker, IFS28
- Phân tích nhiệt trọng lượng : bột chitosan và đất sét Bentocol 500 - chitosan trên máy TGA, Netzsch TG209.
- Đo diện tích bề mặt riêng và kích thước lỗ trung bình của bột sét Bentocol 500 và đất sét Bentocol 500 - chitosan thông qua xác định độ hấp phụ nitơ ở 77 độ K qua thiết bị Quantachrome Autosorb 1. Sau quá trình hấp phụ, dung phương pháp BET để tính diện tích bề mặt riêng và kích thước lỗ trung bình thông qua lượng khí giải hấp phụ. Mẩu Bentocol 500 được giải hấp phụ ở 300 độ C trong 12 giờ. Mẫu đất sét Bentocol 500 - chitosan được giải hấp phụ ở 150 độ C trong 8 giờ.
Phẩm màu nhuộm hữu cơ một trong những hóa chất gây ô nhiễm nặng nguồn nước. Các ngành công nghiệp dệt nhuộm, giấy, chất dẻo, da, thực phẩm, mỹ phẩm thường sử dụng các phẩm màu. Nước thải công nghiệp từ các xí nghiệp nhà máy này thường chứa it nhiều các hóa chất này. Các hóa chất này gây độc môi trường sống của sinh vật dưới nước. Đã có nhiếu phương pháp từ vật lý, hóa học, hóa lý đến vi sinh được dùng đến để loại bỏ phẩm nhuộm như:
- Khử màu nhuộm từ nuớc thải nhà máy dệt nhuộm bằng phương pháp vi sinh ( Banat -1996)
- Xử lý nước cống bằng chất hấp phụ ( Carvo-2001)
- Khử màu nhuộm anion trong các dung dịch thải mang tính acid bằng hạt chitosan đã khâu mạch (Chio M.S -2004)
- Xử lý yếm khí nước thải ngành dệt (Delee-1998)
Hấp phụ là một trong những phương pháp hóa lý phổ biến và hiệu quả để khử màu nhuôm. Nhiều loại chất hấp phụ khác nhau được biết đến trong ứng dụng này như than hoạt tính, zeolite, tro than, chitin và chitosan, v.v… Một trong số chất hấp phụ được dùng nhiều nhất là than hoạt tính bởi nó có dung lượng hấp phụ chất hữu cơ cao. Tuy nhiên than hoạt tính thì rất đắt và không tái sinh được. Từ quan điểm này, các chất hấp phụ giá rẻ hơn từ chất liệu thiên nhiên, vật liệu sinh học, phế liệu công-nông nghiệp được đề xuất và triển khai ứng dụng trong việc loại bỏ phẩm nhuộm. Trong số các chất hấp phụ rẻ hơn này, chitosan, khoáng sét được biết đến nhờ dung lượng hấp phụ phẩm màu cao.
Chitosan là polysaccharide sinh học không độc, dẫn xuất từ khử acetylate của chitin. Chitosan có ái lực cao với một số nhóm phẩm màu acid, màu cho nhuộm hoạt tính.
Hoạt tính khử màu của chitosan có tính chọn lọc cao hơn nhựa trao đổi ion, than hoạt tính. Chúng có thể làm giảm nồng độ màu trong nước thải xuống còn vài ppb. Tuy nhiên, chất này vẫn còn tương đối đắt.
Một loại chất hấp phụ đáng quan tâm khác là đất sét, như kaolin, smectics,v.v… Những khoáng sét này là nguyên liệu rẻ tiền vì có thể tìm thấy dễ dàng ở mọi nơi trên trái đất. Đồng thời, chúng có cấu trúc lớp có thể giữ những chất liệu khác có tính hấp phụ cao. Dù rằng chúng đã có tính chất hấp phụ cao, nhưng những cải biến cấu trúc của chúng có thể nâng cao hơn nữa dung lượng hấp phụ, chẳng hạn như việc làm tăng khoảng cách lớp sét hay tăng độ xốp của hạt sét.
Dựa trên những kết quả có được từ các nghiên cứu ứng dụng trên đất sét, chitosan, ý tưởng kết hợp những tính năng của hai chất liệu nói trên được triển khai trong phần nghiên cứu này. Cụ thể, đất sét montmorillonite Na+ được chèn tách bằng chitosan với mục đích nâng cao khả năng hấp phụ màu nhuộm cation. Sau đó, sản phẩm thu được sẽ được đánh giá độ hấp phụ thông qua các thí nghiệm hấp phụ phẩm màu nhuộm Basic Red 9 và Basic Yellow 1.
Thí nghiệm
1- Tạo montmorillonite được chèn tách bằng chitosan:
1.1- Nguyên liệu chính:
A-Bentocol 500 ( 98% Na+ Montmorillonite), dùng trực tiếp không cần tinh chế.
B-Chitosan có độ khử acetylate 90% của Dotimex
C- Dung dich acetic nồng độ 2% tính theo thể tích
D- Dung dịch NaOH 0,5M
E- Nước cất
1.2- Thực hiện:
- Hòa tan 5g B vào 195ml dung dịch C
- Chỉnh pH về 5 bằng dung dịch D thu được dung dịch keo F
- Cho 2,5 g A vào 100ml E rồi khoấy mạnh trong 2 giờ thu được hệ huyền phù G
- Nhỏ từ từ dung dịch F vào dung dịch G với tốc độ 50ml/giờ và liến tục để hệ trong chế độ khuấy và được đun cách thủy ở 60 độ C.
- Sau khi cho hết dung dịch F vào hệ huyền phù G, đun và khuấy tiếp trong 24 giờ.
- Rửa nước nhiều lần để trung hòa về pH=7.0
- Ly tâm với tốc độ 2000 vòng /phút trong 10 phút.
- Sấy khô ở nhiệt độ 60 độ C trong 3 ngày.
- Quy trình thực hiện được mô tả qua lưu đồ như sau:
http://i290.photobucket.com/albums/ll270/ctnhan/quytrinh-chito-bentocol.jpg
1.3 Phân tích:
- Đo nhiễu xạ tia X (XRD): bột đất sét Bentocol 500, đất sét Bentocol 500 được chen tách bằng chitosan (bentocol 500-chitosan) trên máy XRD-Bruker, D8.
- Đo phổ phát xạ huỳnh quang tia X : đất sét Bentocol 500 - chitosan trên máy XRF, Bruker SR3400
- Đo phổ hồng ngoại FTIR: đất sét Bentocol 500 - chitosan trên máy IF-IR, Bruker, IFS28
- Phân tích nhiệt trọng lượng : bột chitosan và đất sét Bentocol 500 - chitosan trên máy TGA, Netzsch TG209.
- Đo diện tích bề mặt riêng và kích thước lỗ trung bình của bột sét Bentocol 500 và đất sét Bentocol 500 - chitosan thông qua xác định độ hấp phụ nitơ ở 77 độ K qua thiết bị Quantachrome Autosorb 1. Sau quá trình hấp phụ, dung phương pháp BET để tính diện tích bề mặt riêng và kích thước lỗ trung bình thông qua lượng khí giải hấp phụ. Mẩu Bentocol 500 được giải hấp phụ ở 300 độ C trong 12 giờ. Mẫu đất sét Bentocol 500 - chitosan được giải hấp phụ ở 150 độ C trong 8 giờ.