Phân tích Norfloxacin

[Hoa co voi nang]

MÌnh đang phải làm về: phân tích norfloxacin bằng HPLC, bạn nào có tài liệu về nó cho mình với. Mình chưa có khái niệm gì về nó cả. Các điều kiện pha chế, chọn peak, ...

[Bạch Dương]

[I]Norfloxacin là thuốc kháng sinh thuộc họ Floroquinolones. Với họ này người ta thường xác định bằng phương pháp HPLC, đầu dò huỳnh quang.thông thường người ta dùng đệm photphat pH=5 để tách chất này ra khỏi mẫu, sau đó chạy sắc ký, bạn nên chạy chất chuẩn trước xem pick nó ở phút bao nhiêu, sau đó chạy mẫu, dựa theo đường chuẩn mà xác định nồng độ trong mẫu nha.

[Hoa co voi nang]

Bạch Dương ơi! bạn có tài liệu nào nói về norfloxacin bằng tiếng Anh và tiếng Việt không, mình muốn biết rõ hơn về NOR. Về các hợp chất hữu cơ thì mình hoàn toàn mù tịt a. Cám ơn bạn nha

[Hoa co voi nang]

mình đang pha dung dịch đệm là Na2HPO4 với C6H2O8 với aceton, mình không biết dùng có phù hợp để xác định norfloxacin không, vì hiện nay mình làm vẫn chưa xuất hiện pick. Các bạn giúp mình với. cám ơn nhiều nha.

mình viết nhầm C6H8O7.H2O

[Bạch Dương]

bạn cho địa chỉ mail đi, mình sẽ gửi một số file về NOR cho bạn nha.bạn nên chạy chất chuẩn trước để biết NOR ra pick ở phút bao nhiêu,sau đó chạy mẫu của bạn, nếu vẫn ko thấy pick thì dùng phương pháp thêm chuẩn hén.chúc bạn thành công!!

[thuhanoi2304]

bạn có thể CC cho mình vào hòm mail thuhanoi2304@gmail.com được chứ.cảm ơn nhiều

[Hoa co voi nang]

mình đang chạy chất chuẩn, nhưng pick có đuooi dài quá. Mình đang dùng pha lỏng là hỗn hợp Na2HPO4 và acid chanh để pH=3.0, pH=2.4 sau đó cho aceton, nhưng pịc vẫn có đuôi dài quá. e-mail của mình là hoacovoinang@yahoo.com.
Mong mọi người cho mình ý kiến với. Cám ơn nhiều nha (à, mình để ở nhiệt độ là 40 độ)

[Hoa co voi nang]

mình dang xác định đường chuẩn, nhưng chưa tìm được điều kiện thích hợp

[Hoa co voi nang]

Mình đang làm với tốc độ là 20ml/phut, thì bây giờ áp lực lên cao nên máy bơm tự ngắt, mình đã rửa cột rồi mà vẫn không được, bạn nào có kinh nghiệm giúp mình với. cám ơn nhiều nha. SOS

[tnl]

em đang xài HPLC của hãng nào?
Yêu cầu của 1 quy trình phân tích về HPLC gồm 3 bước chính:
1.chọn cột
2.chọn bước sóng hấp thu,nếu làm bằng fluorescence: em chọn 2 bước sóng: hấp thu và phát xạ.
3.chọn được pha động thích hợp.
với tốc độ 20ml/min này thì ko thể chạy dc là đúng rồi,em chỉnh nhỏ xuống nằm từ 0.5-3.0ml/min,mà 3ml/min cũng là cao thường chọn dc tối ưu about 1.0-1.5ml/min.
em gửi chi tiết đề cương cho anh, anh xem và giúp cho em.
9d.hi

[Hoa co voi nang]

chào anh tnl!
em chọn cột C18, em chọn bước sóng 280nm và 450nm, em đang chọn pha động để xây đường đường chuẩn ạ. Em dùng muối natri photphat Na2HPO4 với acid acitic với aceton. Tốc độ của em là 2.0ml/min anh ạ, em để ở nhiệt độ là 40 độC. Đường biểu diễn có 2 pick, mà em hiện đang dùng chất chuẩn ( em không hiểu là tại sao nữa). Em đang muốn tìm thêm 1 số tài liệu nữa để tham khảo thêm. Đây là địa chỉ email của em: hoacovoinang@yahoo.com. Em rất cảm ơn anh đã quan tâm đến vấn đề của em.

Nhắn gửi tới BachDuong: bạn có tài liệu thì cũng gửi cho mình theo địa chỉ trên nhé. Cám ơn bạn nhiều nha.

[Hoa co voi nang]

À em quên 1 điều kiện nữa là em chọn pha động ở pH=3.0

[Hoa co voi nang]

huhuhu, mọi người quên em rồi. Lần đầu tiên tham gia diễn đàn nên em còn nhiều sai sót, mọi người bỏ quá cho em nha, các anh các chị hứa giúp em mà chẳng thấy anh chị nào trả lời em cả. Em đợi mãi.
Em muốn hỏi là: nguyên nhân nào gây ra pick có đuôi dài thế ạ?

[minhtruc]

Thời gian lưu của peak NOR hiện tại của hoacovoinang là bao nhiêu? loop mà bạn xài có thể tích bao nhiêu, cột mới hay cũ?
Tailing là hiện tượng thường thấy với những hợp chất có tính baz chạy trên cột C18.
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/8/81/Norfloxacin.svg/220px-Norfloxacin.svg.png
Trong cấu tạo của NOR có ba nhóm amin có tính chất baz, do vậy pic xuất hiện bị tailing là phải. Để khác phục, nguyên tắc chung là người ta tăng nồng độ muối của pha động (trong trường hợp này là muối đệm phosphat). Nếu không được thì người ta tăng pH của pha động. Nếu không được nữa thì người ta thêm vào pha động chất này triethylamin. Bạn chạy pha động theo toa này xem: A: đệm phosphate pH =7 nồng độ 20mM pha từ NaHPO4 rồi điều chỉnh xuống pH = 7 bằng H3PO4 20%; B: Acetonitril, trộn B:A = 80:20. Tăng dần nồng độ của phosphate xem có hết tailing không. Thử xem...

[hao_lat_na]

Chào bạn !
không biết là tới thời điểm này mẫu của bạn chạy đã OK chưa ?
Đối với phân tích Norloxacin trong họ Quinolonnes mình thấy như sau:
- Chất phân tích được trích ly bằng ethyl acetate sau đó làm sạch bằng N-hecxan và được xác định bằng đầu dò huỳnh quang với Ex = 327nm, Em = 369nm.
- Cột sắc ký tất nhiên là dùng cột sắc ký pha đảo.
- Pha động dùng: Methanol: axit formic 0.05M (pH=3)=45:55 (v/v), với tốc độ dòng 1ml/phút. Thể tích tiêm mẫu là 50ul.
- Giới hạn phát hiện của phương pháp cỡ 20ppb.
Với pha động bạn có thể không dùng axit formic mà dùng nước đã khử ion mình nghĩ cũng OK (Theo bản thân mình).
Có gì bạn thông tin cho mình nhé.
Chào

[lekhacan1976]

Tuy ít nhung co the giup ban.
Chuac ban thanh cong
2098