Phân tích định lượng Fe trong dd gồm Fe và Al [Lưu Trữ]

bclbp

03-09-2009, 10:53 PM

em dg gặp chút rắc rối.:24h_035: Chả là bây giờ em dg có 1 dd gồm Fe3+ và Al3+, hàm lượng Al chiếm khá nhiều ( 90% ). Bây giờ em cần phải định lượng Fe3+ trong đó, xác định bằng pp trắc quang. Xin các bác cho ý kiến phân tích với thuốc thử KSCN, 1,10-phenaltrolin, hay acid sulfosalicilic, cái nào tốt hơn. Cho em từng cách làm cụ thể với từng loại thuốc thử trên với, dg rất cần. Mong các bác jup đỡ. Thanks rất nhiều. Thân !:24h_065:
Mail em : thienan.bc@gmail.com

giotnuoctrongbienca

03-10-2009, 09:08 AM

em dg gặp chút rắc rối.:24h_035: Chả là bây giờ em dg có 1 dd gồm Fe3+ và Al3+, hàm lượng Al chiếm khá nhiều ( 90% ). Bây giờ em cần phải định lượng Fe3+ trong đó, xác định bằng pp trắc quang. Xin các bác cho ý kiến <link rel="File-List" href="file:///C:%5CDOCUME%7E1%5CBlackcat%5CLOCALS%7E1%5CTemp%5Cm sohtml1%5C01%5Cclip_filelist.xml"><style>  </style>phân tích với thuốc thử KSCN, 1,10-phenaltrolin, hay acid sulfosalicilic, cái nào tốt hơn. Cho em từng cách làm cụ thể với từng loại thuốc thử trên với, dg rất cần. Mong các bác jup đỡ. Thanks rất nhiều. Thân !:24h_065:
Mail em : thienan.bc@gmail.com

Theo như tôi hiểu thì trong mẫu của bạn Al chiếm 90% trong tổng Al+Fe.
- Thuốc thử KSCN đặc trưng cho Fe, thuốc thử này tạo phức Fe(SCN)n((3-n)-) có n tùy thuộc vào tỷ lệ Fe:SCN. Các phức có n khác nhau có hệ số hấp thu phân tử khác nhau và như vậy điều quan trọng nhất là phải giữ ổn định n trong tất cả các mẫu và chuẩn. Điều này xét ra không dễ dàng thực hiện.
- Thuốc thử 1,10 phenantroline tạo phức màu chọn lọc với ion Fe(II) nên Al không ảnh hưởng gì. Bạn nên dùng một chất khử phù hợp chuyển Fe(III) về Fe(II) trước khi tạo phức. Phức khá bền trong môi trường pH 2-9 và thường dùng ở pH 5 (đệm acetic acid/acetate).
- Acid sulfosalicylic (Sal) tạo phức màu Fe(sal)n khá chọn lọc với Fe(III). n thay đổ theo pH của môi trường. Thông thường người ta đo màu ở pH kiềm nhẹ (màu vàng, bước sóng 410 nm), lúc này n=3. Các màu khác không dùng trong phân tích trắc quang do khó khống chế n (khó có được một hệ số hấp thu phân tử ổn định). Tuy nhiên do trong dung dịch có Al, nên đề phòng Al(OH)3 kết tủa trong môi trường hơi kiềm.
Tóm lại theo ý tôi bạn nên chọn thuốc thử 1,10-phenantroline.
Thân ái

hpphale

06-17-2009, 11:03 AM

mình đang phân tích Fe3+ theo phuơng pháp so màu với 1,10 phenantrolin, mình dùng chất khử là NH2OH.HCl, các bạn cho mình hỏi là từ muối ferric sulfate này có thể chuyển sang muối ferrous ammonium sulfate không?
các bạn giúp dùm, thanks!!!

giotnuoctrongbienca

06-18-2009, 04:20 PM

mình đang phân tích Fe3+ theo phuơng pháp so màu với 1,10 phenantrolin, mình dùng chất khử là NH2OH.HCl, các bạn cho mình hỏi là từ muối ferric sulfate này có thể chuyển sang muối ferrous ammonium sulfate không?
các bạn giúp dùm, thanks!!!

Có phải ý của bạn là bạn chuẩn bị ion Fe3+ từ muối ferric sulfate hay không? Một khi đã tan vào dung dịch rồi, ta chỉ có ion Fe3+ bị hydrate hóa mà thôi, khi bị khử bởi NH2OH.HCl thì ion Fe3+ sẽ chuyển về ion Fe2+ (dạng hdrate hóa trong dung dịch) chứ không phải là muối ferrous ammonium sulfate (muối Mohr). Nếu bạn muốn có dung dịch chứa ion Fe2+ (để làm dung dịch chuẩn chẳng hạn) thì có thể lấy muối Mohr mà pha, tuy nhiên trong dung dịch nước, muối này tương đối kém bền, nên thêm vào một ít acid sulfuric để bảo quản, ngoài ra nên dùng nước mới cất để pha chế. Khi dựng đường chuẩn thì nhớ thêm NH2OH vào mỗi dung dịch chuẩn để khử hết Fe3+ (nếu có) về Fe2+ (cho chắc an).
Thân ái

hpphale

06-22-2009, 08:41 PM

đúng là mình dùng muối Morh để dựng đường chuẩn. vậy dựa vào đường chuẩn này mình có thể xác định muối Fe2+(ferrous sulfate) và Fe3+(ferric sulfate) được không??
các bạn giúp dùm mình, thanks!!!

giotnuoctrongbienca

06-23-2009, 05:33 AM

đúng là mình dùng muối Morh để dựng đường chuẩn. vậy dựa vào đường chuẩn này mình có thể xác định muối Fe2+(ferrous sulfate) và Fe3+(ferric sulfate) được không??
các bạn giúp dùm mình, thanks!!!

Đươc chứ, xác định Fe2+ là hiển nhiên, xác định Fe3+ gián tiếp qua việc khử định luợng Fe3+ về Fe2+.
Thân ái

hpphale

06-28-2009, 09:16 PM

em muốn phân tích lượng Fe2+(ferrous sulfate) trong dung dịch sau 1 thời gian bảo quản, nhưng lượng Fe2+ bị oxy hóa thành Fe3+ khá nhanh, nên em muốn cho chất chống oxy hóa vào, vậy em cần cho chất nào trong các chất sau là thích hợp ạ: vitamin C, EDTA hay Na2EDTA ạ. Và em cũng muốn hỏi là EDTA và Na2EDTA thì có khác gì nhau không ạ.
xin giúp dùm em, thanks!!!

hpphale

08-13-2009, 08:17 AM

em muốn hỏi là khi em cho phản ứng giữa Fe4(P2O7)3 + H2SO4 thì theo lý thuyết sẽ ra sắt3+ , nhưng khi em mang dung dịch này đi so màu với octophenantrolin dựa theo đường chuẩn muối Morh em đã có thì lại thấy có lượng sắt2+, vậy làm sao em biết được đó có phải là sắt2+ không ạ. xin giúp dùm em, thanks!!!

quanss

08-13-2009, 10:54 PM

theo em nghĩ thì muốn bảo quản ion Fe2+ thì dùng vitamin C (vì nó là acid, hình như acid ascorbic thì phải).
Còn EDTA và Na2EDTA khác nhau ở chỗ này. EDTA là một hợp chất hữu cơ có 6 tâm acid - baz theo Bronsted, khó tan trong nước -> khó sử dụng trong dung môi nước bảo quản, nên người ta mới chuyển sang dạng muối là Na2EDTA ở thể rắn và dễ tan hơn trong dung môi là nước -> dễ bảo quản và dễ trong việc sử dụng làm chất chuẩn.

giotnuoctrongbienca

08-14-2009, 05:56 PM

em muốn phân tích lượng Fe2+(ferrous sulfate) trong dung dịch sau 1 thời gian bảo quản, nhưng lượng Fe2+ bị oxy hóa thành Fe3+ khá nhanh, nên em muốn cho chất chống oxy hóa vào, vậy em cần cho chất nào trong các chất sau là thích hợp ạ: vitamin C, EDTA hay Na2EDTA ạ. Và em cũng muốn hỏi là EDTA và Na2EDTA thì có khác gì nhau không ạ.
xin giúp dùm em, thanks!!!

Bạn muốn phân tích lượng Fe2+ trong dung dịch thì cứ phân tích vì kết quả phân tích CHỈ PHẢN ÁNH nồng độ Fe2+ NGAY TẠI THỜI ĐIỂM bạn phân tích mà thôi. Nếu bạn dùng chất bảo quản lúc này thì chất bảo quản PHẢI đáp ứng điều kiện là "giữ nguyên hiện trạng" (tức là thành phần) mẫu từ lúc bạn cần thêm chất bảo quản tới lúc bạn thực sự thực hiện việc phân tích. Như vậy việc thêm vitamin C sẽ không đáp ứng đuợc yêu cầu này vì vitamin C sẽ chuyển tất cả Fe3+ trở về Fe2+ bất kể Fe3+ này có đuợc ngay từ đầu hay từ Fe2+ bị oxy hóa trong quá trình bảo quản. EDTA tạo phức với cả Fe2+ và Fe3+ mặc dù phức Fe(III)-EDTA bền hơn. Dùng chất này để bảo quản cũng không đuợc vì sẽ thúc đẩy phản ứng oxy hóa Fe(II) --> Fe(III) do phức của Fe(III)-EDTA bền hơn so với Fe(II)-EDTA. Mặc khác phức Fe-EDTA sẽ ảnh hưởng đến việc sử dụng dung dịch chứa Fe(II) hay Fe(III) sau này.
Cách thường dùng là bảo quản các ion này trong bình kín, không chứa không khí, acid nhẹ H2SO4 (là acid không có tính tạo phức). Bạn chỉ đơn giản là đổ đầy bình chứa và trong khi sử dụng, bình chứa vơi đi thì thổi N2 đuổi không khí trước khi đậy kín bình.
Thân ái

giotnuoctrongbienca

08-14-2009, 06:17 PM

em muốn hỏi là khi em cho phản ứng giữa Fe4(P2O7)3 + H2SO4 thì theo lý thuyết sẽ ra sắt3+ , nhưng khi em mang dung dịch này đi so màu với octophenantrolin dựa theo đường chuẩn muối Morh em đã có thì lại thấy có lượng sắt2+, vậy làm sao em biết được đó có phải là sắt2+ không ạ. xin giúp dùm em, thanks!!!

Bạn cho biết thêm là hàm lượng Fe2+ trong dung dịch chứa Fe4(P2O7)3 + H2SO4 xác định dựa trên đường chuẩn Fe(II)-orthophenantrolin có cao bằng hàm lượng theo tính toán hay không? Nếu hàm lượng xác định bằng hàm lượng pha chế thì khẳng định là 100% Fe trong dung dịch Fe4(P2O7)3 + H2SO4 là Fe(II). Nếu hàm lượng xác định rất nhỏ hơn hàm lượng pha chế thì khẳng định là dung dịch Fe4(P2O7)3 + H2SO4 chỉ chứa một lượng nhỏ Fe(II) do bị khử từ Fe(III) (từ 1 lý do nào đó).
Thân ái

hpphale

08-14-2009, 08:38 PM

Hàm lượng sắt2+ trong dung dịch em xác định được theo đường chuẩn rất nhỏ (0.33mg/100g mẫu phân tích), (thường hàm lượng lớn đem so màu với octophenantrolin thì sẽ có màu đỏ cá vàng đặc trưng, nhưng dịch này hầu như ko có màu, nên em nghi ngờ không biết đó có phải sắt2+ hay không). theo lý thuyết thì không có lượng sắt2+ này, mà chỉ có sắt3+, nhưng khi em đưa chất khử NH2OH.HCl vào để khử Fe3+ về Fe2+ rồi so màu thì lượng sắt3+ xác định được cũng không cao (0.087mg/100g mẫu phân tích). Vậy theo thầy thì lượng sắt3+ ban đầu trước khi phân tích của em đã bị chuyển sang sắt2+ ạ? Nhưng thường thì chuyển từ sắt2+ sang sắt3+ dễ (vì bị oxy hóa), còn chuyển từ sắt3+ sang sắt2+ thì phải có chất khử, mà dịch em cho vào chỉ có H2SO4 loãng, và chưa cho chất khử NH2OH.HCl, xin thầy giúp dùm em cách trả lời. em cám ơn!!!

giotnuoctrongbienca

08-15-2009, 07:11 PM

Hàm lượng sắt2+ trong dung dịch em xác định được theo đường chuẩn rất nhỏ (0.33mg/100g mẫu phân tích), (thường hàm lượng lớn đem so màu với octophenantrolin thì sẽ có màu đỏ cá vàng đặc trưng, nhưng dịch này hầu như ko có màu, nên em nghi ngờ không biết đó có phải sắt2+ hay không). theo lý thuyết thì không có lượng sắt2+ này, mà chỉ có sắt3+, nhưng khi em đưa chất khử NH2OH.HCl vào để khử Fe3+ về Fe2+ rồi so màu thì lượng sắt3+ xác định được cũng không cao (0.087mg/100g mẫu phân tích). Vậy theo thầy thì lượng sắt3+ ban đầu trước khi phân tích của em đã bị chuyển sang sắt2+ ạ? Nhưng thường thì chuyển từ sắt2+ sang sắt3+ dễ (vì bị oxy hóa), còn chuyển từ sắt3+ sang sắt2+ thì phải có chất khử, mà dịch em cho vào chỉ có H2SO4 loãng, và chưa cho chất khử NH2OH.HCl, xin thầy giúp dùm em cách trả lời. em cám ơn!!!

Thường trong các hóa chất Fe(III) có thể có một luợng Fe(II) nhỏ, bạn không nên quan niệm một cách tuyệt đối là một hóa chất đuợc tuyến bố là Fe(III) thì không thể có Fe(II).
Khi xem xét phản ứng khử Fe(III) --> Fe(II) cần lưu ý 2 vấn đề chính sau:
- Yếu tố nhiệt động học tức là phản ứng diễn ra có hoàn toàn không. Phản ứng khử Fe(III) --> Fe(II) cần một chất khử nào đó. Việc xét mức độ hoàn toàn của phản ứng là phải xét độ mạnh của dạng chất oxy hóa Fe(III) và độ mạnh của chất khử. Thực tế dạng Fe(III) sẽ thể hiện tính oxy hóa càng yếu nếu Fe(III) nằm ở dạng phức. Phức càng bền, tính oxy hóa của dạng Fe(III) càng yếu. Như vậy để đảm bảo khử hoàn toàn Fe(III) ở dạng phức thì cần chất khử mạnh hơn thông thường. Trường hợp của bạn Fe(III) tạo phức bền với ion phosphate thì một chất khử yếu NH2OH có lẽ không đủ mạnh để khử Fe(III)-phosphate --> Fe(II).
- Yếu tố động học: tức là phản ứng nhanh hay chậm. Một phản ứng không thỏa mãn về mặt nhiệt động học sẽ không xét tới yếu tố động học. Một phản ứng đã thỏa mãn về mặt nhiệt động học (tức là phản ứng hoàn toàn) thì mới xét đến yếu tố động học khi muốn dùng phản ứng này trong phân tích định lượng. Đối với phản ứng oxy hóa khử, phản ứng sẽ chậm nếu tác chất là các ion cùng dấu, có sự khác biệt giữa cấu trúc hình học giữa tác chất và sản phẩm, tác chất hoặc/và sản phẩm ở dạng khí. Phản ứng sẽ nhanh nếu tác chất là các ion trái dấu và yếu tố này quyết định vận tốc phản ứng oxy hóa khử.

Bạn có thể đọc kỹ những gì tôi nói và áp dụng cho trường hợp của bạn nhé. Có gì thì trao đổi thêm.
Thân ái

hpphale

08-16-2009, 08:13 AM

em muốn hỏi thêm là em có đọc được tài liệu nước ngoài thì người ta phân tích so sánh độ hấp thu của 2 dung dịch: 1.chỉ có FeSO4, 2.FeSO4+Na2EDTA (1:1) thì người ta thấy rằng dung dịch có thêm EDTA độ hấp thu cao hơn so với chỉ cho FeSO4, nhưng khi em làm theo cách của họ, thì đúng như thầy nói Fe(III)-EDTA của em tạo phức, mất Fe2+, nên khi mang so màu thì không ra, em không hiểu em cũng làm như vậy nhưng tại sao của em lại tạo phức mà của họ thì không.

giotnuoctrongbienca

08-17-2009, 09:15 AM

em muốn hỏi thêm là em có đọc được tài liệu nước ngoài thì người ta phân tích so sánh độ hấp thu của 2 dung dịch: 1.chỉ có FeSO4, 2.FeSO4+Na2EDTA (1:1) thì người ta thấy rằng dung dịch có thêm EDTA độ hấp thu cao hơn so với chỉ cho FeSO4, nhưng khi em làm theo cách của họ, thì đúng như thầy nói Fe(III)-EDTA của em tạo phức, mất Fe2+, nên khi mang so màu thì không ra, em không hiểu em cũng làm như vậy nhưng tại sao của em lại tạo phức mà của họ thì không.

tôi rất tò mò muốn xem tài liêu bạn có! Nếu bạn có thể gởi đuợc cho tôi và mọi người cùng tham khảo!
Thân ái

hpphale

08-17-2009, 01:52 PM

Dạ ko dám giấu gì thầy, em đang chuẩn bị báo cáo đề tài tốt nghiệp, đề tài của em cũng không có gì đặc biệt hơn các đề tài khác, tài liệu cũng không có gì nhiều, em muốn phân tích hàm lượng sắt có trong gạo, sắt2+ thì đã có phương pháp, còn sắt3+ thì hơi khó, thầy cô khoa em chuyên về máy móc công nghệ, nên việc phân tích em gặp phải hơi khó khăn, may nhờ thầy giúp đỡ. Em rất cám ơn thầy!!!