Teppi
06-04-2009, 03:33 PM
Kiểm tra nhanh keo nhũ tương Polyvinyl Acetate (PVAc)
Ngày nay, keo nhũ tương polyvinyl acetate (PVAc) hay còn gọi keo sữa rất đa dạng và phong phú về công thức phối chế. Chúng được dùng nhiều trong các lĩnh vực từ in ấn, bao bì, sản xuất đồ gỗ, xây dựng, khai khoáng đến cả thiết bị điện tử, y sinh học và dược.
http://www.ozcankimya.com/urunler/digerleri_05.jpg
Trong công thức phối chế, keo nhũ tương PVAc có những thành phần cơ bản gồm:
- Chất kết dính chính
- Chất kết dính phụ
- Phụ gia lưu biến
- Chất hóa dẻo
- Chất độn
- Chất bảo quản
Do sự phong phú ứng dụng và quá nhiều công thức nên việc chọn mua hay đánh giá sự phù hợp trong sử dụng cũng gây không ít khó khăn cho người sử dụng nó. Không biết là tôi mua đúng keo tôi đang cần hay mua phải loại keo có chức năng và giá trị vượt quá mức tôi cần? v.v…
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/b/b3/AdhesivesForHouseUse002.jpg/800px-
Nhưng một chuyện khác nữa , việc gửi mẫu keo đi phân tích là đâu phải ai cũng có tiền? Và cũng đâu phải phòng thí nghiệm nào có đủ trang thiết bị như GC-MS, FT-IR , DSC, nhớt kế Brookfield để phân tích keo này. Đôi khi, việc phân tích quá chi tiết cũng không cần thiết và tốn kém vì có một số ứng dụng không đòi hỏi tiêu chuẩn quá khắt khe.
Vậy để có một quyết định định hướng đúng đắn ban đầu, việc thử nhanh và định tính 05 trong 06 yếu tố thành phần của mẫu keo là cần thiết .
http://common.ipgonline.com/img/photos/biz/ipg/2007/09/img-1008-73272-11665-vignette.jpg
Các phương pháp kiểm tra định tính keo nhũ tương PVAc
- Kiểm tra sự hiện diện PVAc trong keo
Các nhũ tương polyvinyl acetate trong các công thức keo thường được định bởi mùi. Phối một lượng khối lượng bằng nhau giữa keo với dung dịch acid sunfuric 55% vào ống nghiệm rồi đun sôi. Nếu có thành phần polyvinyl acetate, hỗn hợp trên sẽ có phản ứng thủy phân PVAc thành vinyl alcohol và acid acetic. Acid acetic bay hơi cho mùi dấm. Để giấy thử qùy tím lên miệng ống nghiệm, hơi ẩm acid bay lên sẽ làm giấy quỳ hóa đỏ.
- Kiểm tra sự hiện diện copolymer của polyvinyl acetate trong keo
Lấy một lượng nhỏ 5-10g keo khô và gia nhiệt nó trong 50ml dung dịch acid sunfuric 72% trong vòng 2 phút ở 500C. Sau đó cho một ít tinh thể của acid chromotropic (HO)2C10H4(SO3H)2 và gia nhiệt ở 650C trong 10 phút.Để yên hổn hợp rắn -lỏng trong 1 giờ. Quan sát nếu thấy phần rắn không có xuất hiện màu hoặc có màu tím nhạt hoặc màu cam nhạt thì có thể kết luận công thức keo có chứa thành phần copolymer của polyvinyl acetate. Nếu nhựa trong keo là homopolymer, kết quả sẽ cho màu đỏ.
- Kiểm tra sự hiện diện polyvinyl acohol trong keo
Công thức keo nẽu tương có chứa thành phần polyvinyl acohol nếu không có độ acid cao ( nghĩa là pH không thấp dưới 6.0) và đồng thời bị kết tụ khi gặp phải một giọt thử dung dịch bảo hòa borax. Ngoài ra, độ acid của keo giảm thấy rõ qua giấy thử pH khi cho vài giọt dung dịch ammoniac 35% vào keo.
- Kiểm tra sự hiện diện tinh bột trong keo.
Tinh bột trong keo có thể tìm thấy qua thử bằng dung dịch iốt kali/Iốt ( 6gr KI / 2gr Iốt trong 100ml nước). Nếu có chứa tinh bột, giọt dung dịch sẽ làm màng phim keo khô hiện màu xanh dương trong.
- Kiểm tra sự hiện diện casein trong keo.
Nhỏ một giọt dung dịch formaldehyde 3% vào ống nghiệm đựng 10gr keo. Sau đó đổ hỗn hợp này cho cảhy dọc theo thành môt ống nghiệm khác đang chứa 2ml acid sunfuric đậm đặc và một giọt dụng dịch chloric sắt 10%. Khi chạm dung dịch trong ống nghiệm thứ hai, keo sẽ tạo ra vòng màu tím nếu có chứa casein trong công thức của nó.
- Kiểm tra sự hiện diện keo động vật và casein trong keo. (cách khác, rộng hơn)
Hòa 10g keo trong 50ml nước rồi lượt bỏ phần không tan qua giấy lọc.
Chia phần qua lọc làm hai phần bằng nhau.
Phần thứ nhất cho thử với dung dịch muối ăn 10% đã qua bão hòa và lọc với acid tanic. Nếu có tủa, thì có thể kết luận ban đầu về sự hiện diện của keo động vật hoặc casein.
Để xác định là có sự hiện diện của keo động vật, tăng độ acid của phần thứ hai để đạt pH dưới 4. Nếu không thấy có tủa thì chắc chắn là keo có chứa thành phần keo động vật. Nếu có tủa là có sự hiện diện của casein trong keo.
- Kiểm tra sự hiện diện chất hóa dẻo trong keo.
Chất hóa dẻo trong keo PVAc nhũ tương thường hay dùng là loại có gốc phtalate hoặc phosphate.
Dùng dung môi ether dầu hỏa và ethyl ether ( tỷ lệ 1:1 theo thể tích) để ngâm trích thành phần trong màng keo khô trong 3giờ. Để dung môi bay hết và phần còn lại trong cốc đựng sẽ được dùng để định tính.
Để kiếm tra coi có sự hiện diện của chất hóa dẻo gốc phtalate, ta gia nhiệt chất trích đã có nhỏ 1 giọt acid sunfucric 72% ở 600C trong 5 phút. Sau đó, tăng độ pH bằng dung dịch NaOH. Quan sát nếu thấy có màu hồng xuất hiện thì chứng tỏ keo có chứa chất hóa dẻo ester phtalate. Nếu màu hồng biến mất sau khi giảm độ pH dung dịch là đủ để khẳng định sự hiện diện chất hóa dẻo này.
Để kiếm tra coi có sự hiện diện của chất hóa dẻo gốc phosphate, làm tan chảy kali hydroxyt trong chất trích. Sau đó hoà tan phần tan chảy này trong dung dịch muối molybdate amon( 15g molybdate amon+ 300ml nước + 100 ml axit nitric 33% và bão hòa với muối nitrate amon) và đem gia nhiệt dung dịch này. Nếu có chất hóa dẻo ester phosphate, tủa màng vàng sáng sẽ xuất hiện.
- Kiểm tra sự hiện diện chất độn trong keo
Dùng dao gạt kéo tạo màng mỏng keo PVAc trên một mặt kiếng sạch phẳng. Màng keo khi khô sẽ chuyển dần từ màu trắng sang màu trong đục hoặc rất đục nếu keo có chất độn.
Một cách khác nữa nhanh hơn , nếu bạn có cân và cốc đo thể tích, cân một thể tích để xác định khối lượng riêng. Thông thương keo PVAc có khối lượng riêng dao động nhẹ trong khoảng 1079 g/l (9 lbs/gal). Nếu khối lượng riêng tìm được có mức thấy rõ và hơn nhiều với khối lượng riêng nói trên thì chắc chắn keo này có chứa chất độn.
Tài liệu tham khảo:
1- Mohsen, R.M. ``Effect of calcium carbonate filler on polyvinyl acetate emulsion as wood adhesive'', , Pigment & Resin Tech., 1992, pp. 10-11.
2- Packham, D. E. Handbook of Adhesion; Wiley: New York, 1992.
3- Pizzi, A.; Mittal, K. L. Handbook of Adhesive Technology; Dekker: New York, 1994.
4- JIS A 1460 (2001): Building Boards Determination of formaldehyde emission - Desicator method
5- Một số website:
http://common.ipgonline.com
www.ozcankimya.com
http://wikimedia.org
Ngày nay, keo nhũ tương polyvinyl acetate (PVAc) hay còn gọi keo sữa rất đa dạng và phong phú về công thức phối chế. Chúng được dùng nhiều trong các lĩnh vực từ in ấn, bao bì, sản xuất đồ gỗ, xây dựng, khai khoáng đến cả thiết bị điện tử, y sinh học và dược.
http://www.ozcankimya.com/urunler/digerleri_05.jpg
Trong công thức phối chế, keo nhũ tương PVAc có những thành phần cơ bản gồm:
- Chất kết dính chính
- Chất kết dính phụ
- Phụ gia lưu biến
- Chất hóa dẻo
- Chất độn
- Chất bảo quản
Do sự phong phú ứng dụng và quá nhiều công thức nên việc chọn mua hay đánh giá sự phù hợp trong sử dụng cũng gây không ít khó khăn cho người sử dụng nó. Không biết là tôi mua đúng keo tôi đang cần hay mua phải loại keo có chức năng và giá trị vượt quá mức tôi cần? v.v…
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/b/b3/AdhesivesForHouseUse002.jpg/800px-
Nhưng một chuyện khác nữa , việc gửi mẫu keo đi phân tích là đâu phải ai cũng có tiền? Và cũng đâu phải phòng thí nghiệm nào có đủ trang thiết bị như GC-MS, FT-IR , DSC, nhớt kế Brookfield để phân tích keo này. Đôi khi, việc phân tích quá chi tiết cũng không cần thiết và tốn kém vì có một số ứng dụng không đòi hỏi tiêu chuẩn quá khắt khe.
Vậy để có một quyết định định hướng đúng đắn ban đầu, việc thử nhanh và định tính 05 trong 06 yếu tố thành phần của mẫu keo là cần thiết .
http://common.ipgonline.com/img/photos/biz/ipg/2007/09/img-1008-73272-11665-vignette.jpg
Các phương pháp kiểm tra định tính keo nhũ tương PVAc
- Kiểm tra sự hiện diện PVAc trong keo
Các nhũ tương polyvinyl acetate trong các công thức keo thường được định bởi mùi. Phối một lượng khối lượng bằng nhau giữa keo với dung dịch acid sunfuric 55% vào ống nghiệm rồi đun sôi. Nếu có thành phần polyvinyl acetate, hỗn hợp trên sẽ có phản ứng thủy phân PVAc thành vinyl alcohol và acid acetic. Acid acetic bay hơi cho mùi dấm. Để giấy thử qùy tím lên miệng ống nghiệm, hơi ẩm acid bay lên sẽ làm giấy quỳ hóa đỏ.
- Kiểm tra sự hiện diện copolymer của polyvinyl acetate trong keo
Lấy một lượng nhỏ 5-10g keo khô và gia nhiệt nó trong 50ml dung dịch acid sunfuric 72% trong vòng 2 phút ở 500C. Sau đó cho một ít tinh thể của acid chromotropic (HO)2C10H4(SO3H)2 và gia nhiệt ở 650C trong 10 phút.Để yên hổn hợp rắn -lỏng trong 1 giờ. Quan sát nếu thấy phần rắn không có xuất hiện màu hoặc có màu tím nhạt hoặc màu cam nhạt thì có thể kết luận công thức keo có chứa thành phần copolymer của polyvinyl acetate. Nếu nhựa trong keo là homopolymer, kết quả sẽ cho màu đỏ.
- Kiểm tra sự hiện diện polyvinyl acohol trong keo
Công thức keo nẽu tương có chứa thành phần polyvinyl acohol nếu không có độ acid cao ( nghĩa là pH không thấp dưới 6.0) và đồng thời bị kết tụ khi gặp phải một giọt thử dung dịch bảo hòa borax. Ngoài ra, độ acid của keo giảm thấy rõ qua giấy thử pH khi cho vài giọt dung dịch ammoniac 35% vào keo.
- Kiểm tra sự hiện diện tinh bột trong keo.
Tinh bột trong keo có thể tìm thấy qua thử bằng dung dịch iốt kali/Iốt ( 6gr KI / 2gr Iốt trong 100ml nước). Nếu có chứa tinh bột, giọt dung dịch sẽ làm màng phim keo khô hiện màu xanh dương trong.
- Kiểm tra sự hiện diện casein trong keo.
Nhỏ một giọt dung dịch formaldehyde 3% vào ống nghiệm đựng 10gr keo. Sau đó đổ hỗn hợp này cho cảhy dọc theo thành môt ống nghiệm khác đang chứa 2ml acid sunfuric đậm đặc và một giọt dụng dịch chloric sắt 10%. Khi chạm dung dịch trong ống nghiệm thứ hai, keo sẽ tạo ra vòng màu tím nếu có chứa casein trong công thức của nó.
- Kiểm tra sự hiện diện keo động vật và casein trong keo. (cách khác, rộng hơn)
Hòa 10g keo trong 50ml nước rồi lượt bỏ phần không tan qua giấy lọc.
Chia phần qua lọc làm hai phần bằng nhau.
Phần thứ nhất cho thử với dung dịch muối ăn 10% đã qua bão hòa và lọc với acid tanic. Nếu có tủa, thì có thể kết luận ban đầu về sự hiện diện của keo động vật hoặc casein.
Để xác định là có sự hiện diện của keo động vật, tăng độ acid của phần thứ hai để đạt pH dưới 4. Nếu không thấy có tủa thì chắc chắn là keo có chứa thành phần keo động vật. Nếu có tủa là có sự hiện diện của casein trong keo.
- Kiểm tra sự hiện diện chất hóa dẻo trong keo.
Chất hóa dẻo trong keo PVAc nhũ tương thường hay dùng là loại có gốc phtalate hoặc phosphate.
Dùng dung môi ether dầu hỏa và ethyl ether ( tỷ lệ 1:1 theo thể tích) để ngâm trích thành phần trong màng keo khô trong 3giờ. Để dung môi bay hết và phần còn lại trong cốc đựng sẽ được dùng để định tính.
Để kiếm tra coi có sự hiện diện của chất hóa dẻo gốc phtalate, ta gia nhiệt chất trích đã có nhỏ 1 giọt acid sunfucric 72% ở 600C trong 5 phút. Sau đó, tăng độ pH bằng dung dịch NaOH. Quan sát nếu thấy có màu hồng xuất hiện thì chứng tỏ keo có chứa chất hóa dẻo ester phtalate. Nếu màu hồng biến mất sau khi giảm độ pH dung dịch là đủ để khẳng định sự hiện diện chất hóa dẻo này.
Để kiếm tra coi có sự hiện diện của chất hóa dẻo gốc phosphate, làm tan chảy kali hydroxyt trong chất trích. Sau đó hoà tan phần tan chảy này trong dung dịch muối molybdate amon( 15g molybdate amon+ 300ml nước + 100 ml axit nitric 33% và bão hòa với muối nitrate amon) và đem gia nhiệt dung dịch này. Nếu có chất hóa dẻo ester phosphate, tủa màng vàng sáng sẽ xuất hiện.
- Kiểm tra sự hiện diện chất độn trong keo
Dùng dao gạt kéo tạo màng mỏng keo PVAc trên một mặt kiếng sạch phẳng. Màng keo khi khô sẽ chuyển dần từ màu trắng sang màu trong đục hoặc rất đục nếu keo có chất độn.
Một cách khác nữa nhanh hơn , nếu bạn có cân và cốc đo thể tích, cân một thể tích để xác định khối lượng riêng. Thông thương keo PVAc có khối lượng riêng dao động nhẹ trong khoảng 1079 g/l (9 lbs/gal). Nếu khối lượng riêng tìm được có mức thấy rõ và hơn nhiều với khối lượng riêng nói trên thì chắc chắn keo này có chứa chất độn.
Tài liệu tham khảo:
1- Mohsen, R.M. ``Effect of calcium carbonate filler on polyvinyl acetate emulsion as wood adhesive'', , Pigment & Resin Tech., 1992, pp. 10-11.
2- Packham, D. E. Handbook of Adhesion; Wiley: New York, 1992.
3- Pizzi, A.; Mittal, K. L. Handbook of Adhesive Technology; Dekker: New York, 1994.
4- JIS A 1460 (2001): Building Boards Determination of formaldehyde emission - Desicator method
5- Một số website:
http://common.ipgonline.com
www.ozcankimya.com
http://wikimedia.org