Giới hạn phát hiện Detector UV
 

Chào tất cả mọi người trong diễn đàn!Mình muốn hỏi là giới hạn phát hiện nhỏ nhất của detector hấp thụ UV là ở khoảng nồng độ bao nhiêu? Có phát hiện được nồng độ dưới 10 ppb không?Hiện mình đang sử dụng detector SPD-M20A kết nối với hệ thống HPLC ( của hãng Shimazu) để phân tích kháng sinh trong nước thải chăn nuôi. Liệu detector của mình có phát hiện được nồng độ cỡ 10 ppb không nhỉ?
Ai biết thì trả lời giúp mình nhé!Mình đang cần mà chưa hỏi được ai. Mình cảm ơn trước nha!

Chúc mừng bạn vì đang được làm việc với 1 công cụ rất mạnh của ngành phân tích (SPD-M20A của bạn không đơn thuần là Detetor hấp thụ UV, mà nó còn được gọi là PDA - Photodiod Array). [B]Giới hạn phát hiện nhỏ nhất[/B] thì mình chưa được nghe nói vì nó phụ thuộc vào nhiều yếu tố như mẫu, cột, dung môi pha động có phải loại hấp thụ UV nhiều hay không, khoảng bước sóng đo,... tuy nhiên, với hệ thống HPLC của Shimadzu dùng để phân tích các chất kháng sinh thì ngay cả hệ với Detector SPD-M10Avp cũng có thể phát hiện được ở C < 10 ppb rất nhiều (bạn tham khảo thêm các bài báo và tiêu chuẩn kiểm tra dư lượng chất kháng sinh trong thủy sản). Thật tiếc vì nếu bạn có RF Detector thì với aflatoxin còn phát hiện được ở C = 0.01 ppb.
Có 1 điều mà mình không hiểu khi đọc bài của bạn là [B]"phân tích kháng sinh trong nước THẢI chăn nuôi"[/B] nhưng bạn lại đi quan tâm tới chất gì đó có [B]C ~ 10ppb[/B]???
- Thứ nhất, theo Tiêu chuẩn (10 TCN 83x : 2006) của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn thì nồng độ cho phép của các chất kháng sinh tồn tại trong thức ăn chăn nuôi toàn ở cỡ ppm (thấp nhất trong số đó là quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng các kháng sinh chlotetracycline (CTC), oxytetracycline (OTC) và tetracycline (TC) trong thức ăn chăn nuôi. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,1 mg/kg ~ 100 ppb). Vậy thì mình phải nhọc lòng phân tích những cái trong giới hạn được phép làm gì.
- Thứ hai, nếu thực sự làm trên mẫu nước [B]thải[/B] thì lại càng không cần thiết vì TCVN 5945 : 2005 các giới hạn đều ở ppm cả. Bên cạnh đó, các chất khác tồn tại trong nước thải với nồng độ rất lớn có thể sẽ gây hiện tượng overload, overlap,... thì thử hỏi mình có thể phát hiện ra cái peak bé tý tẹo của chất có C ~ 10 ppb kia không?
Một vài trăn trở cùng bạn. Thân.

Tôi rất tán đồng với nội dung mà bạn tiepok nêu trong bài viết của mình. Tuy nhiên việc tìm hiểu khả năng phân tích của một thiết bị và phấn đầu tới một LOD rất thấp là một nhu cầu chính đáng vì yêu cầu của khách hàng gởi mẫu rất đa dạng.
Khi phân tích, chúng ta cần chú ý nhiều đến quy trình xử lý mẫu và hệ số pha loãng mẫu sau một chuỗi các quá trình xử lý mẫu, thông thường nếu ngưỡng cho phép của một mẫu là 100 ppb như bạn nói thì sau khi xử lý mẫu xong, có thể nồng độ loãng hơn rất nhiều. Nếu vậy thì yêu cầu LOD 10 ppb là có thể thông cảm được bởi LOQ phải tối thiểu gấp 3LOD thì phép phân tích mới tin cậy.
Thân ái

[QUOTE=tie.pok;30383]Chúc mừng bạn vì đang được làm việc với 1 công cụ rất mạnh của ngành phân tích (SPD-M20A của bạn không đơn thuần là Detetor hấp thụ UV, mà nó còn được gọi là PDA - Photodiod Array). [B]Giới hạn phát hiện nhỏ nhất[/B] thì mình chưa được nghe nói vì nó phụ thuộc vào nhiều yếu tố như mẫu, cột, dung môi pha động có phải loại hấp thụ UV nhiều hay không, khoảng bước sóng đo,... tuy nhiên, với hệ thống HPLC của Shimadzu dùng để phân tích các chất kháng sinh thì ngay cả hệ với Detector SPD-M10Avp cũng có thể phát hiện được ở C < 10 ppb rất nhiều (bạn tham khảo thêm các bài báo và tiêu chuẩn kiểm tra dư lượng chất kháng sinh trong thủy sản). Thật tiếc vì nếu bạn có RF Detector thì với aflatoxin còn phát hiện được ở C = 0.01 ppb.
Có 1 điều mà mình không hiểu khi đọc bài của bạn là [B]"phân tích kháng sinh trong nước THẢI chăn nuôi"[/B] nhưng bạn lại đi quan tâm tới chất gì đó có [B]C ~ 10ppb[/B]???
- Thứ nhất, theo Tiêu chuẩn (10 TCN 83x : 2006) của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn thì nồng độ cho phép của các chất kháng sinh tồn tại trong thức ăn chăn nuôi toàn ở cỡ ppm (thấp nhất trong số đó là quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng các kháng sinh chlotetracycline (CTC), oxytetracycline (OTC) và tetracycline (TC) trong thức ăn chăn nuôi. Giới hạn phát hiện
của phương pháp là 0,1 mg/kg ~ 100 ppb). Vậy thì mình phải nhọc lòng phân tích những cái trong giới hạn được phép làm gì.
- Thứ hai, nếu thực sự làm trên mẫu nước [B]thải[/B] thì lại càng không cần thiết vì TCVN 5945 : 2005 các giới hạn đều ở ppm cả. Bên cạnh đó, các chất khác tồn tại trong nước thải với nồng độ rất lớn có thể sẽ gây hiện tượng overload, overlap,... thì thử hỏi mình có thể phát hiện ra cái peak bé tý tẹo của chất có C ~ 10 ppb kia không?
Một vài trăn trở cùng bạn. Thân.[/QUOTE]
Cảm ơn bạn nhiều nhé!Câu trả lời của bạn làm mình yên tâm hơn nhiều rồi!Vì mình đang nghĩ detector mình đang sử dụng là giống detector UV, tức là theo mình biết thì[B] giới hạn phát hiện nhỏ nhất[/B] của nó chỉ cỡ ppm, không phát hiện được chất cỡ ppb (mình có tìm hiểu một số sách và nghe 1 vài người nói vậy). Còn về việc bạn hỏi vì sao mình lại phân tích 1 lượng nhỏ chất kháng sinh như vậy trong nước thải chăn nuôi thì mình xin trả lời là mình chưa bắt đầu phân tích trên mẫu thực mà mình mới chỉ đang thử các mẫu chuẩn để xây dựng đường chuẩn, mình cũng muốn kiểm tra độ nhạy của phương pháp nữa!Thật vui khi được trao đổi cùng bạn! Thân ái!

Thực ra giới hạn phát hiện nhỏ nhất của detector hấp thụ UV nếu xét trên một thiết bị cụ thể: Đầu dò, hãng máy... chỉ phụ thuộc vào yếu tố cuối cùng là CHẤT CẦN PHÂN TÍCH LÀ GÌ ???. Bản chất của detecter UV dùng trong HPLC thì ai cũng rõ rồi. Ngưỡng phát hiện 10ppb của bạn nếu phân tích dư lượng Malacchite Green thì quá OK (Có thể phát hiện ở mức 0.2ppb). Nhưng nếu bạn phân tích Chloramphenicol thì không thể ( Mức phát hiện khoảng 200ppb). Những điều này là thực tế đó bạn. Vậy nên khi là bạn nên chú ý, Thân.

[QUOTE=hao_lat_na;35956]Thực ra giới hạn phát hiện nhỏ nhất của detector hấp thụ UV nếu xét trên một thiết bị cụ thể: Đầu dò, hãng máy... chỉ phụ thuộc vào yếu tố cuối cùng là CHẤT CẦN PHÂN TÍCH LÀ GÌ ???. Bản chất của detecter UV dùng trong HPLC thì ai cũng rõ rồi. Ngưỡng phát hiện 10ppb của bạn nếu phân tích dư lượng Malacchite Green thì quá OK (Có thể phát hiện ở mức 0.2ppb). Nhưng nếu bạn phân tích Chloramphenicol thì không thể ( Mức phát hiện khoảng 200ppb). Những điều này là thực tế đó bạn. Vậy nên khi là bạn nên chú ý, Thân.[/QUOTE]

Hoàn toàn đồng ý với haolatna. Mỗi chất bạn phân tích có một độ nhạy khác nhau vì mức hấp thụ bước sóng ở vùng UV-VIS của các chất khác nhau là không giống nhau. Ngoài ra, LOD còn phụ thuộc vào bạn phân tích nền mẫu gì? Đối với các nền mẫu sinh học thông thường matrix phức tạp sẽ không đạt đến LOD thấp. Mình chưa làm Malachite và Leucomalachite Green nhưng nghe bạn nói có thể làm đến 0,2ppb cũng hơi bất ngờ. Bạn làm trên mẫu tôm??

[QUOTE=hao_lat_na;35956]Thực ra giới hạn phát hiện nhỏ nhất của detector hấp thụ UV nếu xét trên một thiết bị cụ thể: Đầu dò, hãng máy... chỉ phụ thuộc vào yếu tố cuối cùng là CHẤT CẦN PHÂN TÍCH LÀ GÌ ???. Bản chất của detecter UV dùng trong HPLC thì ai cũng rõ rồi. Ngưỡng phát hiện 10ppb của bạn nếu phân tích dư lượng Malacchite Green thì quá OK (Có thể phát hiện ở mức 0.2ppb). Nhưng nếu bạn phân tích Chloramphenicol thì không thể ( Mức phát hiện khoảng 200ppb). Những điều này là thực tế đó bạn. Vậy nên khi là bạn nên chú ý, Thân.[/QUOTE]

Mình đang phân tích các chất kháng sinh họ sunfonamid: sulfapyridin; sulfamethoxazole; sulfamerazine; sulfamethazine; sulfadimethoxine,...... trong nước thải chăn nuôi. Hiện mình đã khảo sát phát hiện các chất này trên nền nước deion với nồng độ <20ppb; nhưng với nền nước thải thì mình mới thử với nồng độ 50 ppb mà trông sắc đồ đã không ổn rồi!Nếu bạn đã có kinh nghiệm phân tích các chất này trên mẫu nước thì chỉ giúp mình nhé!Mình đang nghĩ với detectơ UV thì có lẽ việc phát hiện các chất kháng sinh họ sunfonamid với nồng độ <10 ppb là khó có thể thực hiện được? nhất là trên nền nước thải. Vì detectơ UV khá nhạy với nhiều chất hữu cơ.Mình đang thay đổi vài bước trong quy trình xử lý mẫu SPE xem thế nào.
Một vài chia sẻ cùng bạn và các anh chị trong diễn đàn.
Cảm ơn mọi người đã quan tâm đến bài viết của mình!