Các pp tổng hợp TiO2
Bài viết của aqhl:
1. pp dung dịch
1.1 pp kết tủa: TiCl4 (TiOSO4) + OH- -> kết tủa -> nung tạo tinh thể cho anatase. Nhược điểm: hình thành hạt lớn, khó kiểm soát kích thước và phân bố kích thước hạt.
1.2 pp solvothermal: Tổng hợp trong nước hay dung môi hữu cơ. Cần thời gian kết tinh. Có thể kiểm soát kích thước hạt, hình thái hạt, pha tinh thể, hóa học bề mặt bằng cách thay đổi thành phần dung dịch, nhiệt độ, áp suất, dung môi, chất phụ gia, thời gian già hóa.
1.3 pp sol-gel: Dùng tổng hợp thin film, powder, membrane. Có 2 dạng: non-alkoxide và alkoxide, gồm 2 bước hydrolysis và condensation. Thuận lợi: độ tinh khiết, độ đồng nhất, dễ đưa dopant vào với nồng độ lớn, dễ xử lý, kiểm soát thành phần, có thể phủ lên diện tích lớn và bề mặt phức tạp. Thường dùng alkoxide và đưa vào các ion dope. Hầu hết TiO2 thương mại tổng hợp bằng pp này.
Gần đây kết hợp với template cho anatase diện tích bề mặt cao với cấu trúc mesopore. đối với thin film cấu trúc nano thường tổng hợp trong autoclave.
1.4 pp vi nhủ tương: Vi nhủ tương nước trong dầu dùng tổng hợp hạt nano, ổn định 2 pha bằng surfactant. Gần đây tổng hợp trong vi nhủ tương nước-supercritical CO2.
1.5 Tổng hợp combustion: TiO(NO3)2 + fuel, nhiệt độ ban đầu 350oC. Cho hạt nano mịn độ kết tinh cao.
1.6 Tổng hợp điện hóa: Tổng hợp advanced thin film như quantum dot, nanopore. Có thể thay đổi thế, mật độ dòng, pH, nhiệt độ để thay đổi đặc tính film.
2. pp pha khí
2.1 CVD: tạo màng phủ, film. Hình thành do pư hóa học hay phân hủy tiền chất ở pha khí.
2.2 PVD: Tiền chất bốc hơi và ngưng tụ trên substrate. Substrate có thể nóng, lạnh hay ở nhiệt độ phòng. Có thể dùng dòng electron để gia nhiệt tiền chất.
2.3 SPD (spray pyrolysis deposition): ngưng tụ aerosol tạo thin film, powder. Substrate cần nhiệt độ cao.
2.4. Các pp khác: sputtering: dùng plasma Ar + O2 bắn vào bia Ti, ngưng tụ trên substrate.
Molecular beam epitaxy: dùng laser bắn vào bia TiO2 trong plasma Ar+O2, ngưng tụ trên substrate.
Ion implantation: dùng dòng O2+ hoặc O+ và hơi Ti, ngưng tụ trên substrate
|