[PMP]

Nguyên văn bởi Ocean

Complexchem post dùm bài phân tích C bằng HPLC đi, mình đang cần cái này. Có bài nào tách C với cột C18 và đệm thật đơn giản không? Sản phẩm của mình có chứa cả C lẫn A, B, D3, E, và PP.

Có phải sản phẩm của bạn là nang mềm ko?
Nếu là nang mềm thì mình có quy trình này:
Vitamin A và E thì dùng phương pháp đun hồi lưu.Vit D3 thì mình chưa có quy trình tối ưu. Mình chỉ định tính thôi chứ định lượng thì chưa được ổn cho lắm.( bạn nào có thì reply cho mình với nha)
Còn Vit C, B2, PP thì mình định lượng như sau:
MP: 1,1g natri heptansulfonat trong hỗn hợp( 838 ml nước cất + 150 ml MeOH + 10 ml acid acetic băng + 2 ml polyethylenglcol 400 + 2,0g kali clorid). Lọc qua màng lọc 0,45.
Điều kiện sắc ký:
Detector UV : 280 nm
Tốc độ dòng : 0,5 ml/phút
Thể tích tiêm: 20µl
Dung dịch thử:
Cân chính xác một lượng dịch thuốc tương ứng với một viên vào bình định mức 100ml, thêm 0.5 ml n-hexan lắc khoảng 5 phút cho dịch thuốc rã, thêm 70 ml dung dịch acid acetic 1% (tt/tt) đun bếp cách thủy 15 phút, siêu âm 15 phút đem lắc và để nguội, thêm dung dịch acid acetic 1% vừa đủ 100ml. Lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45.
Dung dịch chuẩn:
Dung dịch chuẩn gốc Vit B2: Cân chính xác khoảng 30mg Vit B2 chuẩn cho vào định mức 500ml (BDM A). Hòa tan và pha loãng vừa đủ 500 bằng dung dịch acid acetic 1%. Lắc đều.
Dung dịch chuẩn gốc Nicotinamid (PP): Cân chính xác khoảng 50 mg Vit PP chuẩn cho vào định mức 25 ml (BDM B) HHòa tan và pha loãng vừa đủ 25 bằng dung dịch acid acetic 1%. Lắc đều.
DUNG DỊCH CHUẨN: Cân chính xác 75 mg Vit C chuẩn cho vào BDM 100ml (BDM C). Hút chính xác 10 mldd chuẩn gốc Vit PP và 50 ml dd chuẩn gốc Vit B2 cho vào bình định mức này. Thêm dung dịch acid acetic 1% vừa đủ 100 lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45.
Hàm lượng mỗi Vit trong viên nang mềm là:
Vit C 75mg
Vit PP 20 mg
Vit B2 3 mg.
Bạn có thể tham khảo quy trình này ứng dụng cho sản phẩm của mình.
Thân