Trích:
Nguyên văn bởi katetrang
đầu tiên e xin lỗi vì bữa giờ ko biết giotnuoctrongbienca là thầy.
E đã đo định lượng Se dc trên bộ HVG-1 rồi, nhưng giá trị ko ổn định lắm vì bước song của Se thấp e xin hỏi thầy có cách nào để đo ổn dịnh hơn ko? và cách phá mẫu phức tạp là như thế nào?
Cám ơn thầy
|
Chào katetrang,
Quả thật tôi vẫn chưa nhận ra bạn là ai và có gặp tôi trước nay hay không. Hy vọng rằng tôi có chút manh mối nào đó để nhớ ra bạn nếu có duyên gặp gỡ.
Trở lại vấn đề đã nêu về phân tích.
Giá trị phép đo không ổn định lắm có thể là do các nguyên nhân sau:
- Các quá trình diễn ra trong ống thạch anh không đuợc ổn định.
+ Nhiệt độ: nếu bạn dùng cách gia nhiệt bằng điện thì tốt hơn.
+ Ống thạch anh: thường thì các nguyên tố tạo hydride ảnh hưởng lên nhau. Cách tốt nhất là bạn có nhiều ống thạch anh và dùng mỗi ống cho một nguyên tố. Nếu dùng xen lẫn các nguyên tối với nhau thì tín hiệu không tốt và không lặp lại cho các ngày.
- Hệ thống tạo hydride: đặc biệt là bộ tách lỏng khí.
+ SeH2 tan rất nhiều trong nước nên cần phải sục khí hiệu quả để có thể tách SeH2 ra khỏi dung dịch.
+ Quá trình sục khí phải đều, nghĩa là tốc độ sục khí mang vào hệ thống phải đều đặn,
+ Tốc độ quay của bơm nhu động phải ổn định, các dây bơm nhu đông (peristaltic pump tubing) phải còn tốt.
+ Quá trình tạo bọt trong khi sục khí phải không đuợc xảy ra để tránh làm bẩn ống thạch anh --> phải xử lý mẫu cho tốt.
Quá trình xử lý mẫu thật khó do Se(VI) và Se(VI) là những chất oxyhóa khá mạnh, đồng nghĩa với việc chúng rất dễ bị khử về Se(0). Điều này nếu xảy ra sẽ là một trong những nguyên nhân gây mất mẫu trong xử lý mẫu.
Bạn dùng microwave hệ kín, áp suất cao hay bom Teflon, HNO3+H2O2 thì có thể phá mẫu, chuyển toàn bộ Se --> Se(VI) mà không lo mất mẫu.
Nếu không có các hệ đó, thường thì phá mẫu trong hệ hở, với mẫu thực phẩm thì nhiều người vẫn dùng H2SO4 để mong đợi phá hủy hoàn toàn các hợp chất hữu cơ vốn không dễ thực hiện với HNO3 ở áp suất thường. Tuy nhiên H2SO4 nếu không được kiểm soát tốt thì sẽ than hóa mẫu và chắc chắc sẽ có sự khử Se(VI) -->Se(0) mặc dù về tổng thể mẫu vẫn duy trì trong môi trường oxyhóa mạnh của HNO3+H2SO4. Đây chính là điều "rất khó" mà tôi đã nói. Ngay cả khi đã giữ Se(VI), bạn phải đun kỹ để loại bỏ HNO3 trong dung dịch mẫu để sau này quá trình khử Se(VI)-->Se(IV) trong HCl 6M đuợc thuận lợi hơn.
Phức tạp đấy, nhưng hãy cứ thực hiện đi, nghề dạy nghề, bạn sẽ thành tựu.
Thân ái