Thân rễ cây Gừng gió

[tie.pok]

Mở đầu
Gừng gió (Zingiber zerumbet Sm.) thuộc họ Gừng (Zingiberaceae) được sử dụng trong y học dân gian để làm thuốc kích thích, bồi dưỡng và tẩy độc. Trên thế giới đã có 1 số công trình nghiên cứu về cây này và thành phần đáng chú ý phân lập được từ nó là Zerumbon có tác dụng ức chế HIV và độc tế bào trên thực nghiệm.
Nguyên liệu:
Được nhà thực vật học Nguyễn Quốc Bình thu hái tại Tam Đảo tháng 8/2003, tiêu bản lưu giữ tại Viện Sinh thái và Tài nguyên Sinh vật-Viện KH&CN VN.
Chiết tách và phân lập:
- 410g bột thân rễ khô ngâm chiết siêu âm trong MeOH. Dịch chiết được loại dung môi dưới áp suất giảm. Kết tinh thô ở 5-0 độ C trong 12h xuất hiện lớp cặn chứa tinh thể, gạn lấy lớp cặn (~1g) đưa lên cột Al2O3 trung tính (30g) và rửa giải bằng MeOH thu được 12 phân đoạn (~15ml/1 phân đoạn).
+ phân đoạn 1: sau khi cô loại dung môi và kết tinh lại từ nHexan/Aceton được 55mg Zerumbon
+ phân đoạn 2: sau khi cô loại dung môi và kết tinh lại từ methanol được 42mg beta-sistosterol
+ phân đoạn 4: sau khi cô loại dung môi và kết tinh lại từ methanol được 37mg beta-sistosterol glucozid
Phần dịch lỏng gạn ra từ giai đoạn kết tinh thô được chiết phân bố lần lượt giữa H2O với các dung môi n-Hx, EtOAc, n-Butanol. Dịch chiết với EtOAc loại dm dưới áp suất giảm được 4,7g cặn, sắc ký cặn này trên cột chứa 150g silica gel với hệ dm nHx/EtOAc tỷ lệ từ 5/1 đến 1/1 được 23 phân đoạn (~15ml/1 phân đoạn). Các phân đoạn có tỷ lệ dm 1/1 được gộp lại, sau khi cô loại dm và tinh chế lại với hh n-Hexan/aceton thu được 38mg chất 2'',4''-diacetylafzelin.
- Từ 400g thân rễ Gừng gió tươi, cất lôi cuốn hơi nước được 1,72g tinh dầu. Phân tích với GC-MS đã nhận dạng 20 chất, trong đó Zerumbon 71,95% (so với các tài liệu tham khảo thì tinh dầu Gừng gió Tam Đảo-VN có hàm lượng Zerumbon cao nhất so với các nơi khác trên TG)
STT Thành phần Hàm lượng %
1 Tricylen 0.08
2 α-pinen 0.82
3 camphen 3.15
4 β-myrcen 0.2
5 α-phelandren 0.14
6 delta3-caren 0.19
7 para-cymen 0.11
8 limonen 0.42
9 1,8 cineol 0.68
10 α-terpinolen 0.31
11 Camphor 0.98
12 α-terpineol 0.14
13 β-caryophylen 0.55
14 α-humulen 7.63
15 (E)-12-norcaryophyl-5-en-2-on 0.15
16 Caryophylen oxyd 1.2
17 (2R,5E)-caryophyl-5-en-12-al 0.25
18 lenden 0.2
19 β-eudesmol 0.48
20 Zerumbon 71.95

Thiết bị & hóa chất
Điểm chảy đo trên Boetius. Phổ IR đo trên IMPACT-410. EI-MS đo trên MS-Engine 5989-HP (70eV). ESI-MS đo trên LC/MS Trap series 1100 Agilent. 1D-, 2D-NMR đo trên Brucker AVANCE 500MHz với TMS nội chuẩn. GC-MS đo trên GC-system HP6890 MSD 5973. Slica gel Merck 0.063-0.200 mm; Al2O3 trung tính Merck 60.