Trích:
Nguyên văn bởi thanhdongwater
Mình đang tìm hiểu về cách chế tạo vật liệu MnO2 nano. Bạn nào biết thông tin gì về vấn đề này thì chia sẻ hay có cùng hướng nghiên cứu thì cùng hợp tác với mình. Rất vui lòng được chia sẻ và làm quen với các bạn. Liên hệ với mình theo địa chỉ thanhson.2010@yahoo.com.
|
Nanostructured MnO2 có vùng thế charge/discharge rộng, faradic redox cao, giá thành thấp, và thân thiện với môi trường, hiện đang là một trong những vật liệu được quan tâm phát triển trong mảng electrochemical supercapacitor, cụ thể như các charge storage devices cho động cơ hơi nước hay cho các thiết bị điện.
Với các vật liệu này, việc phát triển quan tâm đến hai yếu tố là năng lượng và mật độ tích trữ (power densities). Sở dĩ như vậy khi người ta phát triển các vật liệu đến kích thước nano, power densities sẽ lớn nhất có thể.
Một phương pháp đơn giản, khá thông dụng trong các lab nhà ta chính là sol-gel. Xuất phát từ vật liệu đầu (raw material) là manganese acetate (MnAc2.4H2O) và citric acid (C6H8O7.H2O) với tỉ lệ mol 1:2 tương ứng, hòa tan vào một beaker nước cất. Dung dịch được điều chỉnh pH tới 6 bằng cách add một base như ammonia. Sau đó nâng nhiệt độ lên 80 độ C, kèm theo khuấy từ, giữ nguyên hệ sau một vài giờ, cho đến khi thể weg gel được hình thành.
Thể wet gel này được làm khô ở 110 độ cho thực sự bảo đảm bay hơi hết nước và các khí hấp phụ. Thể gel này sau đó được calcination tại 380 độ trong 12h trong muffle furnace. Sản phẩm thu được xử lí với dung dịch acid H2SO4 2M trong 2h tại 80 độ C với khuấy từ để làm tăng độ oxi hóa của sản phẩm. Sau giai đọan xử lí acid, sản phẩm đựơc rửa bằng nước cất, và filtrate. Làm khô ở 105 độ, và cuối cùng vật liệu manganese dioxide màu nâu đen hình thành.
Với qui trình trên, ta có thể điều chế ra nanostructured manganese dioxide material. Các phương pháp phân tích kiểm chứng chẳng hạn bằng XRD cho thấy sản phẩm thu được có thể pure phase of
-MnO2, và có thể cấu trúc đạt tới nano, với bản chất amorphous.
Kiểm chứng bằng IR cho thấy sự xuất hiện một ít bound water trong cấu trúc MnO2, và lượng nước này được cho rằng sẽ tăng họat tính điện của vật liệu.
Kiểm chứng thêm bằng TEM cho thấy cấu trúc vật liệu hình thành giống nanorod với bán kính trong khảong 10 nm và chiều dài khỏang hàng chục đến 100nm.
Có thể đi khảo sát họat tính dẫn điện của vật liệu qua phép đo cyclic voltammetrical và galvanostatic charge/discharge.
Nhiệt độ cũng ảnh hưởng một phần đến khả năng discharge của electrode, theo thứ tự 25 > 35 > 15 độ C (có vẻ ko theo trật tự).
Như vậy, vật liệu tạo thành có tốc độ và khả năng charge/discharge good, cyclability at high current rate và có thể tạo vật liệu hỗn hợp giữa MnO2/activated carbon hybrid supercapacitors với lithium hydroxide electrolyte.
Ref: Xiuling Wang, Anbao Yuan, Yuqin Wang, supercapacitive behaviors and their temperature dependence of sol-gel synthesized nanostructured manganese dioxide in lithium hydroxide electrolyte.