Chào các bác, bác nào biết phương pháp nhận biết chất nào là phân cực hay không phân cực không? dựa vào đâu biết chất phân cực mạnh hay yếu ? bác nào có bảng các chất phân cực hay không phân cực không? cám ơn các bác trước nhé....
Nhũng chất không phân cực thường là ở dạng phân tử của các nguyên tố phi kim ví dụ như Cl2 I2 Br2 N2 O2 ..., còn các chất phân cực thì thừng là hợp chất giũa 2 nguyên tố khác nhau và nhất là liên kết giữa kim loại và phi kim, muốn xác định chất phân cực hay không thì bạn hãy dựa vào độ âm điện của các nguyên tố, trong hợp chất nếu hiệu độ âm điện của hợp chất đó < hoăc = 0.4 thì đó là liên kết cộng hóa trị không phân cực, nếu 0.4 < hiệu độ âm điện < 1.7 thì đó là liên kết cộng hóa trị phân cực nếu hiệu độ âm điện > hoặc = 1.7 thì đó là liên kết ion (cũng là một liên kết phân cực) vậy suy ra chỉ cần hiệu độ âm điên của phân tử > 0.4 sẽ là liên kết phân cực còn < hoặc = 0.4 thì là liên kết không cực.
Cảm ơn bạn rất nhiều đã trả lời giúp mình, nhưng mình vẫn không hiếu đối với các hợp chất hữu cơ thì xác định chất phân cực và không phân cực như thế nào?
Tính phân cực của các hợp chất hữu cơ do sự đóng góp của tất cả các nối trong hợp chất . Đối với nối C và H thì do độ âm điện của 2 nguyên tố này gần nhau nên xem như nối này không phân cực .
Ví dụ : Hydrocarbon chỉ có nối C-H nên các hợp chất hữu cơ thuộc loại hydrocarbon là không phân cực .
Với alcol, trong hợp chất có 3 loại nối là C-H, C-O và O-H. C-H không phân cực, như đã nói độ âm điện C và H gần nhau nên xem như tính phân cực của nối C-O và nối O-H là như nhau . O có độ âm điện lớn hơn H nên nối này bị phân cực về phía O. Vậy alcol là hợp chất có cực .
Xét hợp chất phức tạp hơn như melamine C3H6N6 và cyanamide H2NCN.
Với cyanamide thấy nối C-N phân cực, N-H cũng phân cực nên dự đoán chất này có tính phân cực mạnh, số liệu thực nghiệm cho thấy chất này tan tốt trong nước (775 g/l ở 15 °C).
Xét trime của nó, melamine, hợp chất vòng 6 cũng có nhóm phân cực N-H, tuy nhiên nghiên cứu cấu trúc và sự cộng hưởng cũng như liên kết hydrogen nội phân tử nên mặc dù có cấu trúc gần giống cyanmide nhưng melamine lại khó tan trong nước hơn nhiều (3.1 g/l (20 °C)).
Như vậy việc xét tính phân cực hay không phân cực của các hợp chất hữu cơ ban đầu dựa vào sự đóng góp tính phân cực của tất cả các nối (sau này ta chỉ xét các nhóm chức có mặt thôi chẳng hạn) và các yếu tố cấu trúc ảnh hưởng đến độ phân cực (cộng hưởng...)
Một yếu tố tạm dùng để đánh giá tính phân cực của các hợp chất hữu cơ là khả năng tan trong các dung môi, nếu tan tốt trong nước, acetonitril, acetate ethyl ... thì tạm gọi chất này phân cực, nếu tan tốt trong CS2, CCl4, CHCl3 thì tạm gọi là kém phân cực .
Thân!
Xét trime của nó, melamine, hợp chất vòng 6 cũng có nhóm phân cực N-H, tuy nhiên nghiên cứu cấu trúc và sự cộng hưởng cũng như liên kết hydrogen nội phân tử nên mặc dù có cấu trúc gần giống cyanmide nhưng melamine lại khó tan trong nước hơn nhiều (3.1 g/l (20 °C)).
Thân!
ủa nếu vậy tại sau trong HPLC dùng để xác định melamine người ta lại dùng dung môi ACN:H2O để trích ly nó ? giải thích ? tại sau lại dùng ACN:H2O (50:50) mà không dùng mung môi không hay kém phân cực để trích ly nó ?
Bạn cho mình qui trình phân tích melamine thì mình có thể trả lời câu hỏi của bạn chính xác hơn , lưu ý rằng 1 chất ít tan trong nước không có nghĩa là nó cũng ít tan trong các dung môi được xem là "phân cực mạnh" trong hữu cơ như methanol hay acetonitril, vì moment lưỡng cực của nước rất lớn 78.5 D, trong khi acetonitril là 36.2, methanol là 32.6, benzene là 2.28 và chloroform là 4.70. Người ta hay nói methanol phân cực mạnh là do khi chạy sắc kí cột, lượng methanol : chloroform khoảng 3:7 là đủ hòa tan một phần silicagel, ảnh hưởng việc tách nên người ta chỉ dùng methanol lượng tối thiểu chứ không phải thực tế methanol là chất phân cực mạnh đến như vậy . Ta cũng cần phân biệt dung môi để trích mẫu với dung môi chạy HPLC, để lấy mẫu có thể dùng MeOH:H2O 9:1 hay 5:5 nhưng chạy HPLC cần MeOH:H2O đến 1:9, gần như trái ngược, độ phân cực tăng mạnh, trong khi trích mẫu ta dùng CH3COOH vết còn HPLC có H3PO4 0.05%, dung môi chạy mẫu chỉ cần tinh khiết còn dung môi cho HPLC cần siêu âm để khử bọt nữa ....
Thân!
GL Testing Methods: (Fast method)
Based on US FDA LC-MS-MS method
1. Weigh 0.5 g sample into a 50‐mL polypropylene centrifuge tube
2. Add 24 mL a 50:50 (v:v) solution of acetonitrile:water and 1 mL of 1.0 N
hydrochloric acid.
3. Cap the sample and shake vigorously for 30 seconds and then vortex mixed for
1 minute.
4. Centrifuge the sample at 4000 rpm for 5 minutes at 4°C.
5. Transfer 5 mL aliquot of aqueous layer to a 15‐mL polypropylene centrifuge
tube.
7. Add 5 mL dichloromethane to the 15‐mL polypropylene centrifuge tube and
then shake the sample for two minutes.
8. Centrifuge the sample at 4000 rpm for 5 minutes at 4°C.
9. Transfer carefully the upper aqueous layer (about 2.5 mL) to 10‐mL volumetric
flask.
10. Add 2.5 mL water to the dichloromethane layer and re‐extract that sample by
shaking for 1 minute.
11. Centrifuge the polypropylene tube at 4000 rpm for 5 minutes at 4 °C.
11. Repeat Clause 9 to 11 once.
12. Transfer the entire upper aqueous layer and combine with the previous
aqueous extract into the 10‐mL volumetric flask and make up to mark with
water.
13. Transfer 2.5 mL of the sample to a 25‐mL volumetric flask and make up to mark
with acetonitrile for dilution factor x 1000.
Or transfer 1 mL of the sample to a 5‐mL volumetric flask and make up to the
mark with acetonitrilte for dilution factor x 500.
11. Filter the sample with a 0.45 μm filter disc and transfer 1 mL of the filtrate to a
LC vial. Add 10 μL of 2000 ppb internal standard (Melamine 13C3, Amino‐15N3).
The solution is ready for LC‐MS/MS analysis.
Đây là quy trình mình tìm được
có gì thảo luận nhe
thân
GL Testing Methods: (Fast method)
Based on US FDA LC-MS-MS method
1. Weigh 0.5 g sample into a 50‐mL polypropylene centrifuge tube
2. Add 24 mL a 50:50 (v:v) solution of acetonitrile:water and 1 mL of 1.0 N
hydrochloric acid.
3. Cap the sample and shake vigorously for 30 seconds and then vortex mixed for
1 minute.
4. Centrifuge the sample at 4000 rpm for 5 minutes at 4°C.
5. Transfer 5 mL aliquot of aqueous layer to a 15‐mL polypropylene centrifuge
tube.
7. Add 5 mL dichloromethane to the 15‐mL polypropylene centrifuge tube and
then shake the sample for two minutes.
8. Centrifuge the sample at 4000 rpm for 5 minutes at 4°C.
9. Transfer carefully the upper aqueous layer (about 2.5 mL) to 10‐mL volumetric
flask.
10. Add 2.5 mL water to the dichloromethane layer and re‐extract that sample by
shaking for 1 minute.
11. Centrifuge the polypropylene tube at 4000 rpm for 5 minutes at 4 °C.
11. Repeat Clause 9 to 11 once.
12. Transfer the entire upper aqueous layer and combine with the previous
aqueous extract into the 10‐mL volumetric flask and make up to mark with
water.
13. Transfer 2.5 mL of the sample to a 25‐mL volumetric flask and make up to mark
with acetonitrile for dilution factor x 1000.
Or transfer 1 mL of the sample to a 5‐mL volumetric flask and make up to the
mark with acetonitrilte for dilution factor x 500.
11. Filter the sample with a 0.45 μm filter disc and transfer 1 mL of the filtrate to a
LC vial. Add 10 μL of 2000 ppb internal standard (Melamine 13C3, Amino‐15N3).
The solution is ready for LC‐MS/MS analysis.
Đây là quy trình mình tìm được
có gì thảo luận nhe
thân
hic thầy ơi, em trích đủ đó thầy ơi thầy xem lai dùm " người ta đánh số " bị nhầm đó , số 11 lập lại 2 lần
11. Centrifuge the polypropylene tube at 4000 rpm for 5 minutes at 4 °C.
11. Repeat Clause 9 to 11 once
để em tải file nguyên bản của nó
gồm có xác định melamine bằng phương pháp GC-MS và LC/MS/MS
có hình ảnh mình họa luôn
thân
hic sorry hôm nay mạng nhà mình bi die hoài, để em úp file lên sau nha thầy
thank
thay đổi nội dung bởi: napoleon9, ngày 10-04-2008 lúc 08:48 PM.
Tóm gọn qui trình là mẫu -ACN:H2O (1:1)->vortex, centrifuge ở 4oC --> thêm CH2Cl2, vortex, centrifuge -> lấy lớp nước, chiết nhiều lần, định mức mẫu với ACN.
Như vậy dù nói melamine ít tan trong nước nhưng vẫn là chất phân cực, tới đây hi vọng đã trả lời thỏa mãn câu hỏi của napoleon ^^
Thân