Summary: The analysis of fruit preservation compounds by gas chromatography-mass spec (gc-ms). A wide spectrum of substances is used to improve or preserve the food or fruit quality, as well as to prevent microbial growth. In order to protect of health of community these compounds should be regulated and specified by law in the most countries. At present, many kinds of fruit sell in our markets are preserved by illegal compounds that threaten our health. However the analysis and recognition of these compounds are very difficult for many reasons. The paper present the method of analysis of preservations by GC-MS. Samples are blended with acetone. Extractions are divided into two fractions. One fraction is cleaned up in a chromatographic colunm of silica get and florisil layers for qualifying un-polar interests. Other fraction is esterized with izo-propanol for searching polar compounds. The ion extraction technique is used to search the present of 2,4-D, benomyl, carbendazime, ect…, present in the mass-spec chromatographs. The results show that almost fruit are contaminated with 2,4-D or benomyl or carbendazime. 2,4-D and sulfur are also detected in powder that sales use on the field for fruit preservations.
Phân tách: GC-MS có thể phân tách các hỗn hợp hóa chất phức tạp trong không khí hay trong nước. Có thể hình dung điều này như một cuộc chạy đua. Tất cả các vận động viên cùng xuất phái tại 1 thời điểm nhưng người nào chạy nhanh hơn sẽ về đích trước. Ở đây, tốc độ được quyết định bởi tính bay hơi. Chất nào có tính bay hơi cao sẽ di chuyển nhanh hơn chất có tính bay hơi thấp.
. Sắc ký khí (GC):
A. Cửa tiêm mẫu (injection port): 1 microliter dung môi chứa hỗn hợp các chất sẽ được tiêm vào hệ thống tại cửa này. Mẫu sau đó được dẫn qua hệ thống bởi khí trơ, thường là helium. Nhiệt độ ở cửa tiêm mẫu được nâng lên 3000C để mẫu trở thành dạng khí.
B. Vỏ ngoài (oven): Phần vỏ của hệ thống GC chính là một lò nung đặc biệt. Nhiệt độ của lò này dao động từ 400C cho tới 3200C.
C. Cột (column): Bên trong hệ thống GC là một cuộn ống nhỏ hình trụ có chiều dài 30 mét với mặt trong được tráng bằng một loại polymer đặc biệt. Các chất trong hỗn hợp được phân tách bằng cách chạy dọc theo cột này.
2. Khối phổ (MS):
Khối phổ được dùng để xác định một chất hóa học dựa trên cấu trúc của nó. Hãy tưởng tượng đến một bộ đồ chơi ghép hình. Nếu chẳng may bạn đánh rơi bộ đồ chơi này xuống nền nhà, khi đó một số mảnh ghép bị văng ra trong khi một số khác vẫn dính với nhau. Xem xét lại các mảnh này bạn có thể tưởng tượng ra được hình ảnh cần ghép. Đây cũng chính là nguyên lý của Khối phổ.
A. Nguồn Ion (ion source): Sau khi đi qua cột sắc kí khí, các hóa chất tiếp tục đi vào pha khối phổ. Các phân tử phải đi qua một luồng electrons và vì vậy chúng có thể bị chia thành các mảnh nhỏ hơn và tích điện dương. Các mảnh này được gọi là ion. Điều này là quan trọng bởi vì các hạt cần ở trạng thái tích điện thì mới đi qua được bộ lọc.
B. Bộ lọc (Filter): Khi các ion di chuyển trong bộ phận khối phổ, dựa trên khối lượng mà chúng được sàng lọc bởi một trường điện từ. Bộ lọc này có khả năng lựa chọn, tức là chỉ cho phép các hạt có khối lượng nằm trong một giới hạn nhất định đi qua.
C. Bộ cảm biến (detector): Thiết bị cảm biến có nhiệm vụ đếm số lượng các hạt có cùng khối lượng. Thông tin này sau đó được chuyển đến máy tính. Tại đây các phép tính được thực hiện và xuất ra kết quả gọi là khối phổ (mass spectrum). Khối phổ là một biểu đồ phản ánh số lượng các ion với các khối lượng khác nhau đã đi qua bộ lọc.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Walker Flak and Leopold Pilsbacher, HPLC determination of Addivities and Preservatives, in the book:”Food Analysis by HPLC”, edited by Neo M.N.Nollet, 1994.
2. Bộ Y tế, Cục QLTP và VSAT thực phẩm, Quy định danh mục các chất phụ gia được phép sử dụng trong thực phẩm (Ban hành theo quyết định số 3742/2001-QĐ-BYT ngày 31/8/2001 của Bộ Y tế), Hà nội, 2001.
3. G. Miller, Manuals of food quality control –13, Pesticide residue analysis in the food control laboratory, FAO, Rome, 1992.
4. FAO/WHO, Pesticide residues un food: 1980 evaluation
5. FAO/FAO, Codex Alimentarius Volume 2B-1995.
6. M.Chiba. E.A. Cheriniak, J.Agric. Food Chem., 1978, 26, 573.
7. WHO, Pesticide Residues Series 5, 1975.
8. Chương trình môi trường liên hiệp quốc, Bộ công cụ chuẩn và định lượng phát thải dioxin và furan, Geneva, 1-2001.
http://www.unsolvedmysteries.oregons.../GCMS_03.shtml <~~ tham khảo thêm < coi làm gì cho mệt T_T rõ là chép từ đề QT ra chứ đâu ^^>
Định lượng: GC-MS có thể định lượng một chất bằng cách so sánh với mẫu chuẩn, là chất biết trước và đã được định lượng chuẩn bằng GC-MS.
Nhận dạng: Nếu trong mẫu có một chất lạ xuất hiện, khối phổ có thể nhận dạng cấu trúc hóa học độc nhất của nó (giống như việc cảnh sát lấy dấu vân tay của 1 người). Cấu trúc của chất này sau đó được so sánh với một thư viện cấu trúc của các chất đã biết. Nếu không tìm được chất tương ứng trong thư viện thì nhà nghiên cứu có thể dựa trên cấu trúc mới tìm được để phát triển các ý tưởng về cấu trúc hóa học. Nói cách khác, nhà nghiên cứu thu được một dữ liệu mới và có thể đóng góp vào thư viện cấu trúc nói trên sau khi tiến hành thêm các biện pháp để xác định được chính xác loại hợp chất mới này.
bluemonster
Sự điện ly
.gif "Matcuoi (35)")
.gif "Matcuoi (55)")
Linear Mode
