CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ
1. Phương pháp phân tích hoá học
Nhóm các phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) của các chất, thông thường lớn hơn 0,05%, tức là mức độ miligram. Các trang thiết bị và dụng cụ cho các phương pháp này là đơn giản và không đắt tiền.
a. Phương pháp phân tích khối lượng
* Nguyên tắc: Dựa trên kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp. Lọc, rửa, sấy hoặc nung rồi cân và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.
* Cách tiến hành: Kết tủa chì dưới dạng PbSO4, PbCrO4 hay PbMoO4.
b.Phương pháp phân tích thể tích
Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân để tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng có thể quan sát bằng mắt gọi là các chất chỉ thị.
* Cách tiến hành:
- Phương pháp thể tích cromat
Kết tủa cromat chì trong dung dịch axetat amoni đã được axit hoá bằng CH3COOH rồi hoà tan nó bằng hỗn hợp clorua (NaCl + HCl) sau đó thêm một lượng KI (không cho quá dư KI vì sẽ tạo nên kết tủa PbI2 có màu vàng ánh, làm cho việc phân biệt sự đổi màu của dung dịch trở nên rất khó khăn) vào dung dịch và chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng Na2S2O3.
2Pb(CH3COO)2 + K2Cr2O7 + H2O = 2PbCrO4 + 2CH3COOK + 2CH3COOH
2PbCrO4 + 4HCl = 2PbCl2 + H2Cr2O7 + H2O
H2Cr2O7 + 6KI + 12HCl = 2CrCl3 + 6KCl + 7H2O + 3I2
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
- Phương pháp chuẩn độ complexon
Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm (pH khoảng 8 -12), với chỉ thị ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
Tuy nhiên, chì rất dễ thuỷ phân nên trước khi tăng pH phải cho Pb2+ tạo phức kém bền với tactrat hoặc trietanolamin.
Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb2+ bằng Zn2+: cho Pb2+ tác dụng với một lượng dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn độ EDTA dư bằng Zn2+ với chỉ thị là ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
H2Y2- (dư) + Zn2+ = ZnY2- + 2H+
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)
Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY2-, chỉ thị ET-00.
Do phức PbY2- bền hơn ZnY2- ở pH = 10 nên Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi phức ZnY2-. Sau đó, chuẩn Zn2+ sẽ xác định được Pb2+:
Pb2- + ZnY2- = Zn2+ + PbY2-
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)
2. Phương pháp phân tích công cụ
Phương pháp trắc quang
Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương pháp định lượng phép đo:
A = K.C
Trong đó: A: độ hấp thụ quang
K: hằng số thực nghiệm
C: nồng độ nguyên tố phân tích
Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10E-5 tới 10E-7M và là một trong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến.
* Cách tiến hành: Cho chì tác dụng với thuốc thử dithizon để tạo phức chì dithizonat Pb(C13H12N4S)2 ở pH = 6,0.
Pb2+ + 2H2Dz(xanh) = Pb(HDz)2 (đỏ) + 2H+
Phức này khó tan trong nước nhưng lại tan dễ trong dung môi hữu cơ nên người ta chiết phức đó bằng CCl4, đo độ hấp thụ quang của phức chì ở 510 nm. Giới hạn phát hiện của phép đo là 0,05 ppm đối với chì.
Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao, được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng. Tuy nhiên với việc xác định Pb trong nước thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim loại tương tự. Khi đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp.