hỏi kỹ thuật ATR hay FMIR

[Minh Tuyết]

mọi người cho e hỏi kỹ thuật ATR hay FMIR gọi là j?

[nguyencyberchem]

Hi em!
ATR là attenuated total reflectance optics.
FMIR là frustrated multiple internal reflectance IR spectroscopy
Hok biết nhu cầu của em về vấn đề này đến đâu, anh chỉ đưa cho em thế thôi nhé
Thân!

[bluemonster]

Nguyên văn bởi nguyencyberchem

Hi em!
ATR là attenuated total reflectance optics.
FMIR là frustrated multiple internal reflectance IR spectroscopy
Hok biết nhu cầu của em về vấn đề này đến đâu, anh chỉ đưa cho em thế thôi nhé
Thân!

Hi anh Nguyên !
Anh Nguyên cung cấp quá ít thông tin về những technique này, cũng như SEM và AFM trong bài trước ! Vì anh đã làm thực nghiệm, nên cũng có thể đã dùng qua các phương pháp này để khảo sát vật liệu, nên em nghĩ thay vì reply trả lời từ đó viết tắt của cái gì, anh hãy cho đàn em biết sơ một chút ít kiến thức về chúng lun ạh ! Thanks anh !

Về ATR, em nhớ đã từng đọc qua kĩ thuật ATR-IR dùng để khảo sát giao động phân tử tại solid-liquid interface, từ đó có thể đưa ra loại hấp phụ, và các quá trình trung gian có thể trong tương tác hấp phụ, do đó, khi dùng kĩ thuật này có thể đề nghị được cơ chế hấp phụ của một chất lên vật liệu. Ứng dụng technique này trong xúc tác khá nhiều.

Vấn đề là tại sao phải dùng ATR-IR mà ko phải là IR đơn thuần ? Em đã tham khảo qua bài báo "ATR FT-IR H2O spectra of acidic aqueous solutions. Insights about proton hydration", và được biết thêm một vài thông tin hữu ích trong đoạn:

"Evidently, the most straightforward and direct information about water molecules in the liquid state can arise from vibrational spectra of H2O. Unfortunately, due to very high molar absorptivity, the transmission spectrum of liquid water quickly becomes saturated, unless a very thin layer of the liquid is used (less than ca. 3 m). The reproducibility of such layer thickness is hard to attain. Attenuated Total Reflectance (ATR) spectroscopy seems a promising alternative to traditional methods, especially for highly absorbing samples, or those that cannot be studied in transmission mode. It is also regarded as the best method for high-precision measurement of mi-infrared spectrum of liquid water. The penetration depth of evanescent wave into the sample varies with wavelength, however, this effect is easily accounted for. The more important difficulty connected with this technique is that infrared radiation after passing through the accessory provides information both about the absorption spectrum, probed by the evanescent wave entering the sample, and about the specular reflectance spectrum, due to reflecting the beam from the crystal-sample interface."

Nhưng ở đây Minh Tuyet hỏi về ATR, em không biết có liên quan gì đến ATR-IR em nói ở trên không ?

Một số bài báo ref dính liền tới kĩ thuật ATR-IR:

[nguyencyberchem]

ATR minhtuyet hỏi nhiều khả năng là ATR-IR. Vấn đề là anh không biết mục đích minhtuyet hỏi làm gì nên chỉ trả lời như vậy thôi. Theo anh đoán thì minhtuyet đang làm seminar nên chỉ gợi ý giúp bạn í thôi
THân!

[Minh Tuyết]

Nguyên văn bởi bluemonster

Hi anh Nguyên !
Anh Nguyên cung cấp quá ít thông tin về những technique này, cũng như SEM và AFM trong bài trước ! Vì anh đã làm thực nghiệm, nên cũng có thể đã dùng qua các phương pháp này để khảo sát vật liệu, nên em nghĩ thay vì reply trả lời từ đó viết tắt của cái gì, anh hãy cho đàn em biết sơ một chút ít kiến thức về chúng lun ạh ! Thanks anh !

Về ATR, em nhớ đã từng đọc qua kĩ thuật ATR-IR dùng để khảo sát giao động phân tử tại solid-liquid interface, từ đó có thể đưa ra loại hấp phụ, và các quá trình trung gian có thể trong tương tác hấp phụ, do đó, khi dùng kĩ thuật này có thể đề nghị được cơ chế hấp phụ của một chất lên vật liệu. Ứng dụng technique này trong xúc tác khá nhiều.

Vấn đề là tại sao phải dùng ATR-IR mà ko phải là IR đơn thuần ? Em đã tham khảo qua bài báo "ATR FT-IR H2O spectra of acidic aqueous solutions. Insights about proton hydration", và được biết thêm một vài thông tin hữu ích trong đoạn:

"Evidently, the most straightforward and direct information about water molecules in the liquid state can arise from vibrational spectra of H2O. Unfortunately, due to very high molar absorptivity, the transmission spectrum of liquid water quickly becomes saturated, unless a very thin layer of the liquid is used (less than ca. 3 m). The reproducibility of such layer thickness is hard to attain. Attenuated Total Reflectance (ATR) spectroscopy seems a promising alternative to traditional methods, especially for highly absorbing samples, or those that cannot be studied in transmission mode. It is also regarded as the best method for high-precision measurement of mi-infrared spectrum of liquid water. The penetration depth of evanescent wave into the sample varies with wavelength, however, this effect is easily accounted for. The more important difficulty connected with this technique is that infrared radiation after passing through the accessory provides information both about the absorption spectrum, probed by the evanescent wave entering the sample, and about the specular reflectance spectrum, due to reflecting the beam from the crystal-sample interface."

Nhưng ở đây Minh Tuyet hỏi về ATR, em không biết có liên quan gì đến ATR-IR em nói ở trên không ?

Một số bài báo ref dính liền tới kĩ thuật ATR-IR:

Đúng như mọi người đoán. đây là một kỹ thuật trong phần seminar của e, e đag làm về hồng ngoại, đọc tàiliệu nhưng e kô hỉu lắm nên hỏi mọi người.
trong bài của e có nói về ATR hay còn gọi là FMIR như sau:
"Kĩ thuật này còn gọi là phản xạ giảm toàn phần(ATR) hay phản xạ đa giảm thiểu bên trong (FMIR) , cho phép nghiên cứu những mẫu chắn sáng.
Mẫu ở dạng bột mịn được rải trên 2 mặt của đơn tinh thể KRS5 (TlBr, Tli…) mà có chỉ số khúc xạ cao.
Chùm tia hồng ngoại xuyên qua bởi mặt tham gia của tinh thể đột ngột n sự phản xạ trên cả hai mặt. Với mỗi phản xạ, một phần rất ít bức xạ được mẫu hấp thu. Sau cùng, người ta thu được một phổ hấp thu tương ứng với sự chồng lên nhau của n sự hấp thu.
Tinh thể ở vị trí trong cửa mẫu thích hợp được đưa vào trong tế bào kimloại cái mà cho phép làm việc tại điều kiện khí quyển kiểm soát những biến đổi của nhiệt độ.
Phương pháp này cho phép nghiên cứu những chất xúc tác rất ít trong suốt nhưng nó có những bất lợi liên quan đến tính chất liên hệ giữa bột và tinh thể, và đến khả năng phản ứng hóa học của tinh thể trên 250.
mọi người xem và cho e bít e có veí6t sai về pp này hok nha!!1
thanks!! :D

[bluemonster]

Nguyên văn bởi Minh Tuyết

"Kĩ thuật này còn gọi là phản xạ giảm toàn phần(ATR) hay phản xạ đa giảm thiểu bên trong (FMIR) , cho phép nghiên cứu những mẫu chắn sáng.

Hoàn toàn ko nên dịch các term như vậy, cũng như SEM, AFM của topic trước. Khi đọc attenuated total reflectance thì có lẽ ai cũng hiểu, thế nhưng đọc kĩ thuật "phản xạ giảm toàn phần" thì ... chắc mình là người đầu tiên hok hiểu. Nên dù sao đây cũng là ý kiến cũng như kinh nghiệm bản thân.

Mẫu ở dạng bột mịn được rải trên 2 mặt của đơn tinh thể KRS5 (TlBr, Tli…) mà có chỉ số khúc xạ cao.
Chùm tia hồng ngoại xuyên qua bởi mặt tham gia của tinh thể đột ngột n sự phản xạ trên cả hai mặt. Với mỗi phản xạ, một phần rất ít bức xạ được mẫu hấp thu. Sau cùng, người ta thu được một phổ hấp thu tương ứng với sự chồng lên nhau của n sự hấp thu.

Đọc đoạn này, mình chả hiểu gì hết ! Những chỗ mình highlight xanh, là điểm đáng lưu ý, còn những chỗ highlight đỏ là ... không hiểu cách diễn đạt, cũng có thể minhtuyet sai về mặt kiến thức.

Khi tinh thể có chỉ số khúc xạ (refraction index) cao, thì hiển nhiên tia hồng ngoại có khuynh hướng khúc xạ hơn là phản xạ trên bề mặt tinh thể.

Tinh thể ở vị trí trong cửa mẫu thích hợp được đưa vào trong tế bào kimloại cái mà cho phép làm việc tại điều kiện khí quyển kiểm soát những biến đổi của nhiệt độ.

Phương pháp này cho phép nghiên cứu những chất xúc tác rất ít trong suốt nhưng nó có những bất lợi liên quan đến tính chất liên hệ giữa bột và tinh thể, và đến khả năng phản ứng hóa học của tinh thể trên 250.

Có lẽ em dịch hoàn toàn từ một tài liệu nào đó, đúng ko !? Đọc bài dịch quả thực khó hiểu, em có thể type nguyên văn by english được ko ! Như thế mọi người dễ check phần diễn đạt cũng như lỗi kiến thức cho em hơn !

[bluemonster]

Minhtuyet có thể đọc các bài article mình attach ở trên. Rất đơn giản để hiểu kĩ thuật ATR-IR. Đây là một kĩ thuật rất hữu dụng đối với các mẫu có tính hấp phụ cao (làm bề mặt cho phân tử khác hấp phụ), hoặc với mẫu nói chung không thể sử dụng các phổ truyền qua (transmission spectrum) để khảo sát.

+ Đối với các mẫu có tính hấp phụ cao, dễ dàng nhận ra rất khó dùng IR để khảo sát vật liệu, vì bề mặt (cũng như một phần bên trong tinh thể) lúc này gần như bão hòa (saturated) các phân tử hấp phụ, điều này dễ gây nhiễu tín hiệu output của IR spectrum.

+ Đối với các mẫu nhìn chung ko thể dùng transmission spectrum để khảo sát, vì các lí do như chiết suất (refraction index) của môi trường tinh thể nhỏ ... thì đương nhiên ta ko thu được gì từ phổ IR thuần túy

==> Để khắc phục các nhược điểm này, kĩ thuật ATR-IR ra đời, nhằm mục đích chính làm suy yếu sóng tới IR (evanescent wave), do đó bước sóng IR sẽ lớn, và khi gặp bề mặt các sample như trên, sẽ có một phần tia hấp phụ qua bề mặt, phần còn lại phản chiếu trên bề mặt. Do đó ta sẽ thu được thông tin về cả phổ hấp phụ lẫn phổ phản xạ. Phân tích kết quả có thể cho ra cái nhìn toàn diện bề mặt sample khảo sát (ngay tại interface of solid - liquid).

Không biết mình diễn đạt có đúng không, và minhtuyet có hiểu ko !?
Hi vọng pro nào đó đã từng khảo sát mẫu bằng phương pháp này cho thêm comment !

Thanks in advance !

[Scooby-Doo]

Tui chưa đọc mấy bài đính kèm của Bluemonster, nên không biết có trùng ý không nữa nhưng góp đại mấy mấy ý như sau:

Nếu làm seminar, bạn nên đưa thêm hình ảnh về cấu tạo máy chi tiết hay video về máy và cách sử dụng để giúp người nghe hiểu rõ thêm và tăng tính sinh động. Link sau không hay nhưng có thể xem qua cho biết, sau đó em có thể google hoặc vào website của các hãng bán máy để tìm được những link khác hay animation hay hơn.
http://www.brukeroptics.com/alpha.html
http://www.brukeroptics.com/alpha.html

Có bao giờ em tự đo mẫu IR trên máy continuous wave IR (cw IR: loại bức sóng liên tục) , FTIR và ATR IR (các loại chưa)? Nếu chưa nên hỏi xin để được đo thử mẫu hay tham quan cho biết và gần như trường nào cũng có máy IR. Để xem máy trong thực tế nhỏ to thế nào? Chạy mẫu gồm các bước nào? Vì ông bà xưa vẫn hay nói :"trăm nghe không bằng một thấy" và tui vẫn hay thêm vào là :"trăm thấy không bằng một sờ!". Các bạn không nên nghĩ bậy đó nhe! He!He!

Sau khi làm thử qua, em sẽ có cảm nhận thực tế rõ hơn. Hồi trước tui hay hướng dẫn SV thực tập phần phổ. Đối với máy GC MS lúc đó chỉ cho kiến tập hoặc một bạn bơm mẫu thử nhưng đối với mẫu IR thì các bạn tự chọn mẫu trong lô để trên bàn cùng với danh sách tên tất cả các mẫu. Sau đó các bạn tự mẫu ép viên KBr và tự đo mẫu. Sau đó đoán phổ do bạn tự đo và nộp lại bài để tính điểm.

Khi này bạn sẽ thấy thời gian chạy mẫu giảm đáng kể từ cw IR sang sử dụng FT IR nhưng tui thích nhất là máy ATR IR. Máy này có các thế hệ khác nhau, có loại không cần phải ép viên KBr nữa nhưng vẫn phải trộn mẫu với KBr, khi chạy phải chiếu chùm tia vào đĩa nhỏ xíu chứa KBr rồi sau đó lại phải hướng chùm tia vào đĩa trộn KBr và mẫu đo. Tui không thích loại này nhưng rất thích loại ATR IR sử dụng khuôn đi kèm. Với loại máy này, người chạy mẫu chẳng phải làm gì cả. CHỉ việc nhỏ mẫu rắn hay lỏng vào cái lỗ nhỏ trên khuôn chứa mẫu, rồi đặt khuôn vào máy để đo. Nếu gặp loại máy có thiết kế khuôn nằm sẵn trong máy thì chỉ cần mở nắp đậy máy để cho mẫu vào khuôn. Toàn bộ thời gian từ lúc cho cho mẫu vào khuôn, đo đường nền, đo mẫu và in phổ ra, lau sạch khuôn (thường dùng methanol) chỉ khoảng 2-3 phút và rất nhẹ nhàng! Tui nhiên không chạy được mẫu có tính acid mạnh vì sẽ phá hủy tinh thể nằm trong khuôn để chứa mẫu.

Ngoài ra với các máy ATR IR có chức năng loại bỏ mũi H2O và CO2 nên rất thuận tiện trong việc xử lý để cho ra phổ đẹp. Khuyết điểm chung của ATR IR là chỉ cho phổ khoảng 600 hay 650 cm-1 đến 4000 cm-1 (hay hơn nữa tùy máy). Nếu quan tâm vùng phổ 400-600 cm-1 thì không nên dùng máy này. Không biết bây giờ có máy ATR IR nào được phổ ở khoảng này chưa nữa!