Kỹ thuật chuẩn độ (các phương pháp phân tích Hoá học)

[minhtruc]

Nguyên văn bởi nhungnguyen

Có người chỉ cho mình sử dụng hạt anion hoặc sử dụng pp điện thế để chuyển Cl- thành Cl2 bay ra. Hai pp này có tối ưu hơn không? Còn sử dụng cột SPE thì mình chưa biết, bạn có thể nói rõ hơn vế cách sử dụng cột SPE để xác định COD đv những mẫu bị mặn không? Thanks.

Phương pháp dùng điện phân để biến Cl- thành Cl2 không tối ưu vì một phần các hợp chất hữu cơ (COD) cũng bị điện phân, hơn nữa điện phân Cl- sẽ tạo ra trong dung dịch OCl- là chất có khả năng oxid hóa các chất hữu cơ... Phương pháp dùng cột trao đổi ion thì mình chưa thấy tài liệu nào nói hoặc đọc thấy, nhưng đọc một số tài liệu khác thì thấy các hạt nhựa trao đổi ion cũng có khả năng loại bỏ một số thành phần hữu cơ, được dùng ứng dụng trong xử lý nước (tham khảo tại: http://www3.interscience.wiley.com/j...TRY=1&SRETRY=0 ). Do vậy, mình nghĩ cột trao đổi anion không thể là chọn lựa tốt để loại bỏ Cl- được.
Cột SPE Bismuth thì mình chưa xài bao giờ, không biết ở VN có không nữa. Nguyên tắc của nó là Bismuth tạo thành kết tủa BiCl5 với Cl-và bị giữ lại trên cột. Kết tủa này được nghiên cứu là hấp phụ không đáng kể các chất hữu cơ, do đó không ảnh hưởng tới kết quả xác định COD.

Nói chung trong thực tế, COD cũng là một giá trị gần đúng, các phương pháp hiện nay ví dụ như ISO 6060: 2002 xác định COD cũng có thể áp dụng cho mẫu có hàm lượng Cl- tới 1000 ppm (Cl- ~ 0.03M) và COD có thể xác định từ 30 - 700mg/L. Nếu mẫu có Cl- cao quá thì nên pha loãng mẫu nước đó thích hợp là dùng được, khỏi cần qua biện pháp loại Cl-

[nhungnguyen]

Nguyên văn bởi minhtruc

Phương pháp dùng điện phân để biến Cl- thành Cl2 không tối ưu vì một phần các hợp chất hữu cơ (COD) cũng bị điện phân, hơn nữa điện phân Cl- sẽ tạo ra trong dung dịch OCl- là chất có khả năng oxid hóa các chất hữu cơ... Phương pháp dùng cột trao đổi ion thì mình chưa thấy tài liệu nào nói hoặc đọc thấy, nhưng đọc một số tài liệu khác thì thấy các hạt nhựa trao đổi ion cũng có khả năng loại bỏ một số thành phần hữu cơ, được dùng ứng dụng trong xử lý nước (tham khảo tại: http://www3.interscience.wiley.com/j...TRY=1&SRETRY=0 ). Do vậy, mình nghĩ cột trao đổi anion không thể là chọn lựa tốt để loại bỏ Cl- được.
Cột SPE Bismuth thì mình chưa xài bao giờ, không biết ở VN có không nữa. Nguyên tắc của nó là Bismuth tạo thành kết tủa BiCl5 với Cl-và bị giữ lại trên cột. Kết tủa này được nghiên cứu là hấp phụ không đáng kể các chất hữu cơ, do đó không ảnh hưởng tới kết quả xác định COD.

Nói chung trong thực tế, COD cũng là một giá trị gần đúng, các phương pháp hiện nay ví dụ như ISO 6060: 2002 xác định COD cũng có thể áp dụng cho mẫu có hàm lượng Cl- tới 1000 ppm (Cl- ~ 0.03M) và COD có thể xác định từ 30 - 700mg/L. Nếu mẫu có Cl- cao quá thì nên pha loãng mẫu nước đó thích hợp là dùng được, khỏi cần qua biện pháp loại Cl-

Chào bạn.
Vậy bạn có tài liệu về cột SPE không cho mình xin với. Còn về cách pha loãng mẫu để xác định COD thì hiện tại phòng mình vẫn làm nhưng do kết quả cao quá vì hệ số pha loãng.

[minhtruc]

Năm hai ĐH mà viết được thế này là quá xiềng rùi. Nhưng hình như nó không mô tả được sự chuẩn độ acid yếu bằng baz yếu thì phải...(tất nhiên trong thực tế ít có ai xài như vậy vì có khi không thỏa điều kiện chuẩn độ định lượng và không tìm được chất chỉ thị thích hợp...).
Một số mem cứ băn khoăn câu hỏi của minhtruc khi lên lớp là tại sao chuẩn độ pH dung dịch acid H3PO4 bằng NaOH thì Vtd2 > 2*Vtd1 có thể tìm được một phần câu trả lời qua phần mềm này

[Công Hưng]

Để xác định Cr6 , tài liệu viết pha diphenyl cabazit 0,5% trong aceton thì dùng toàn bộ aceton làm dung dịch hay chỉ dùng một phần để hòa tan sau đó thêm nước cho đủ thể tích cần pha. Mình thấy aceton bay hơi rất nhanh vì vậy nếu pha hoàn toàn bằng aceton thì khi dùng hơi bất tiện.
Bạn nào pha hóa chất này rồi giúp mình với.

[ngvtuan]

Diphenylcarbazide rất dễ bị thủy phân bởi độ ẩm, ánh sáng, ... chuyển xang màu hồng (tham khảo trong BP2008, Merck Index) do vậy có nhiều trường hợp người ta pha dung dịch Diphenylcarbazide trong acid acetic glacial và cồn tuyệt đối và sử dụng ngay sau khi pha (Diphenylcarbazide solution BP2008).
khi pha Diphenylcarbazide trong aceton thì tránh cần bảo quản trách ánh sáng và khi bị chuyển xang màu hồng thì nên loại bỏ.

[bachlam]

NH4NO3, bạn có thể xác định hàm lượng NH4 bằng phương pháp chuẩn độ thay thế, còn NO3 bạn có thể xac định bằng trắc quang.
chuẩn độ thay thế: mẫu phản ứng với HCHO trung tính tạo thành urotropin rối định lượng urotropin bằng dd NaOH với chỉ thị phenolphtalein 0.1 %.
trắc quang: lên màu trực tiếp với nitrate hay khử về nitrite rồi lên màu đều được.
do hàm lượng của bạn tương đối lớn nên mình thấy chuẩn độ là tốt nhất, nếu bạn dùng trắc quang (cho hàm lượng nhỏ) thì sai số do pha loãng sẽ đáng kể và qui trình nhiều hóa chất hơn.

[kimsang]

Cách1:Trong nước NH3 có thể xác định được nhờ phương pháp đo quang
NH3 tác dụng với thuốc thử Nessler trong môi trường kiềm cho ra sản phẩm có màu vàng. Đo độ hấp thu của dung dịch khi phản ứng xảy sau 10phút tại bước sóng 430nm
Cách 2:chuẩn độ với acid sunfuric với chỉ thị Tashiro
Mình chỉ biết bấy nhiêu thui

[kimthanh]

mình biết thuốc thử nesle là để xác định nồng độ NH4+. trong nuoc luôn tồn tại cân bằng NH3 chuyển thành NH4+ ở pH càng thấp thì nồng độ NH4+ càng nhiều. nên nếu bạn xác định NH3 thì kết quả ko chính xác.

[bachlam]

Nguyên văn bởi thsths

em muốn tìm những phương pháp xác định hàm lượng acid amoniac

xác định amoniac, bạn có thể làm như sau:
- hàm lượng nhỏ dùng pp trắc quang: thuốc thử Nessler hay với phenolate đều được.
- hàm lượng lớn dùng pp chuẩn độ thể tích: phản ứng formol chuẩn độ với NaOH, nếu amoniac nằm ss6u trong mẫu thì dùng pp Kjeldahl.

[t_alone]

Cách pha chỉ thị feroin: Hoà tan 0,7g FeSO4.7H2O hoặc 1g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O trong nước. Thêm 1,50 g 1,10 - phenantrolin ngậm một phân tử nước C12H8N2.H2O và lắc cho đến khi tan hết. Pha loãng thành 100 ml.