Dear bạn Power,
Mình tham khảo nó trên một bài báo. Lần thứ 2 mình đã thử với xúc tác K2CO3, và lần này thay vì dùng rotor. mình pha hỗn hợp với thật nhiều nước, và đợi cho hỗn hợp lắng, sau đó tiến hành chạy cột, rồi "recrystalize" trong chloroform/hexane. Có lẽ là mình đã thực hiện thành công rồi ^^ ( đã kiễm tra qua phổ NMR và Mass spectrocopy).
Lý do phần lớn các bài báo khoa học khi thực hiện phản ứng này thường sử dụng DMSO mình nghĩ có lẽ là do có khả năng hỗ trợ phản ứng thế ái nhân.
Mình có tham khảo trên Internet thì có 1 điểm chung là khi sữ dụng với DMSO thì cách tách dung môi ra chỉ bằng cách pha thật nhiều nước vì DMSO hòa tan rất tốt trong nước, còn sản phẩm hữu cơ ít tan trong nước sẽ bị lắng ra và dễ dàng tách ra ngoài
Lần đầu tiên mình cũng hơi băn khoăn vì 4-piperidineethanol hút ẩm, sản phẩm mình làm ra nếu như lỡ mà tan trong nước thì... "bỏ bu", nên mình cố thử tách DMSO bằng vacuum rotor , nhưng mà rất khó để tách hoàn toàn. May mắn là sản phẩm làm ra ko tan trong nước nên mình thử lần 2 với cách pha loãng bằng nước như ở trên
Trên đây là một số ý kiến của mình sau khi làm thí nghiệm thôi, mong bạn cho ý kiến.
p/s: sản phẩm cuối cùng mình cố gắng đạt được là
2-(4-(4-(2-hydroxyethyl)piperidin-1-yl)benzylidene)malononitrile
(tên IUPAC mình copy ở trong chemdraw^^)[IMG]
[/IMG]
Còn đây là hướng mình định làm :
[IMG]
[/IMG]
Có ji bạn cứ cho ý kiến thêm
Hybrid Mode
